Manual de Laboratorio Química Analítica

DETERMINACIÓN DE PERDIDA POR CALCINACIÓN
PRACTICA No.

OBJETIVO: El alumno podrá adquirir la habilidad de analizar la cantidad de agua y otros materiales volátiles, por calcinación de un sólido previamente pesado.

GENERALIDADES. Calcinación: Es la destrucción por oxidación de la materia orgánica antes de hacer la determinación de un analito inorgánico en una muestra orgánica. A menudo se utiliza para eliminar los efectos de matriz que tienen las muestras de alimentos y materiales biológicos. En la calcinación en seco: la materia orgánica se quema en un horno elevando gradualmente la temperatura hasta 500 - 600º C, la carbonización inicial se hace lentamente para que el material no sea …ver más…

Algunos precipitados se pueden secar lo suficiente para la

determinación analítica sin hacer uso de una temperatura elevada.

MATERIAL Y EQUIPO Crisol de porcelana con tapa Triángulo de porcelana Mechero mecker Soporte universal Pinzas para crisol Balanza analítica Vidrio de reloj Desecador Anillo de acero

PROCEDIMIENTO. 1. Instalar el sistema. 2. Regular el mechero obteniendo una flama óptima para la calcinación. Se regula de tal manera que no produzca hollín, ya que esto puede ocasionar el aumento de peso en el crisol. 3. Se pone el crisol dentro del triángulo de porcelana con su tapa. Se empieza a calentar lentamente por un corto tiempo y después se deja a flama constante. 4. Se observa el crisol hasta que la parte inferior del mismo (el asiento) se torne de color rojo. A partir de la aparición de este color, se sigue calentando por 10-15 minutos. 5. Después de este tiempo, se deja enfriar por unos momentos ahí mismo, y se vigila que no esté demasiado caliente para pasarlo al desecador. 6. Ya frío, se introduce al desecador por medio de unas pinzas para crisol, lo más rápido que se pueda para evitar que adsorba humedad. 7. Cuando las paredes del desecador estén frías, indica que el crisol esta frío, por lo que se procede a pesar en la balanza analítica. Se anota el peso y se vuelve
MC. María del Pilar Haro Vázquez

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