Determinación de Selenio
Determinar la pureza de selenio, pudiendo de esta manera aprobar o rechazar un material según corresponda.
2 - ALCANCE
Todas las Materias Primas y Productos Terminados que requieran esta determinación en su Plan de Control.
3 - REFERENCIAS
Compendio Brasilero de Alimentación Animal 2009
4 - DEFINICIONES
La determinación de Selenio por volumetría es utilizada como alternativa a la metodología por espectrofotometría de absorción atómica.
El ion selenito en solución ácida es tratado con exceso de tiosulfato de sodio. El exceso no debe ser superior a 6 ml. El tiosulfato de sodio en exceso es cuantificado por titulación con solución valorada de iodo, utilizando almidón como indicador.
4.1 Recomendaciones …ver más…
Almacenar en un frasco ambar en abrigo de la luz. Reposar durante 24 hs.
- Valoración:
Pipetear 25 ml de solución de iodo en un Erlenmeyer de 250 ml y adicionar 10 ml de ácido clorhídrico 1M. Titular con solución de tiosulfato de sodio 0,1M hasta el desaparecimiento de la coloración castaña característica del iodo (la solución pasa de castaño a amarillo paja), entonces añadir 2 ml de solución de almidón 5 g/l. Proseguir la titulación gota a gota hasta solución incolora.
- Cálculo:
MR1= V x MR . MR1= Molaridad real de la solución de iodo 0,1M 25 25= Alícuota de solución de iodo 0,1M V= Volumen de tiosulfato de sodio 0,1M gastado en la titulación (ml) MR= molaridad real de solución de tiosulfato de sodio 0,1M
NOTA: 1 ml de tiosulfato de sodio 0,1M equivale a 0,04904 g de dicromato de potasio.
6.4 Procedimiento
Selenio 4,5 %:
Pesar 2,0 g de muestra y transferir a un matraz aforado de 100 ml. Si la muestra presenta residuos insolubles, disolver con 3 ml de ácido clorhídrico p.a. Completar el volumen con agua destilada y homogeneizar.
Pipetear 20 ml en un Erlenmeyer de 250 ml, adicionar 5 ml de ácido clorhídrico 1M, agua destilada hasta 100 ml y 2 ml de almidón 5 g/l.
Añadir 50 ml de solución de tiosulfato de sodio 0,1M y titular inmediatamente con una solución de iodo 0,1M hasta