Práctica 3.
Separación de una mezcla ternaria por destilación.

Fundamento.
La destilación por arrastre de vapor es una técnica utilizada para separar sustancias orgánicas insolubles en agua y ligeramente volátiles, de otras no volátiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgánicas. Cuando se tienen mezclas de líquidos que no son miscibles entre sí, se tiene un tipo de destilación que sigue la ley de Dalton sobre las presiones parciales.
Como resultado de este comportamiento, y cuando uno de los componentes es agua, al trabajar a presión atmosférica, se puede separar un componente de mayor punto de ebullición que el del agua a una temperatura menor a 100º (92º en el D.F.)
Debido a lo anterior, con esta técnica …ver más…

En la primera parte de la práctica, se colocaron en un matraz 5ml tanto de alcohol iso-amílico, anilina y glicerol. El procedimiento a utilizar fue una destilación por arrastre de vapor, por lo que a nuestra mezcla le añadimos 33 ml de agua. Dado que el alcohol y la anilina son inmiscibles en agua, y el alto punto de ebullición del glicerol; el proceso de arrastre se llevaría a los dos compuestos inmiscibles en agua, dejando Glicerol el fondo del matraz. Aquí se efectuó la primera de nuestras separaciones. Observamos que la anilina se oxida y pasa de un color café a un aspecto lechoso y la primera gota de destilado se obtuvo a los 75 °C. La temperatura se mantuvo constante en 86°C.

En la segunda parte, el destilado compuesto por anilina y alcohol iso-amílico se someten de nuevo a una destilación por arrastre. El problema es, que siendo ambos líquidos inmiscibles con agua, no se llevaría a cabo una destilación correcta. Es por ello, que aprovechando la característica de base de la anilina, añadiremos a la mezcla ácido sulfúrico para formar la sal compuesta Bisulfato de anilonio. Acidulamos la anilina agregando sólo 0.5 ml de H2SO4, formando la sal de aspecto blanquecino y en estado semisólido.
Esta, al ser mucho menos volátil que el alcohol iso-amílico y al ser soluble en agua, permite que en esta nueva destilación, obtengamos un producto únicamente compuesto por agua y alcohol. La anilina se disolvió y volvió a su color amarillento.
Una vez