UNIVERSIDAD COMPLUTENSE

Departamento de Química Inorgánica I

EXPERIMENTACION EN SINTESIS QUIMICA II Parte 2ª

Guión de Prácticas

ÍNDICE
1. Preparación y caracterización de disoluciones sólidas. 1.1. Disoluciones sólidas en el sistema Fe2O3/Cr2O3. 1.1.1. Síntesis empleando los nitratos metálicos como precursores. 1.1.2. Síntesis a partir de los óxidos metálicos. 1.2. Disoluciones sólidas en el sistema Al2O3/Cr2O3. 1.2.1. Síntesis empleando los nitratos metálicos como precursores. 2. Estudio de la descomposición térmica del óxido de estaño(II) en diferentes atmósferas. 2.1. Obtención de SnO. 2.2. Descomposición térmica al aire. 2.3. Descomposición térmica en atmósfera inerte. 3. Estudio de la descomposición térmica de un oxalato …exibir mais conteúdo…

2.1. OBTENCIÓN DE SnO. Se disuelven dos gramos de cloruro de estaño(II) dihidratado en la mínima cantidad de ácido clorhídrico concentrado y caliente. A la disolución resultante se añade lentamente una disolución de carbonato sódico hasta precipitación total. El precipitado, de color blanco, se calienta, en el seno de la disolución, a 110ºC de dos o tres horas. Este calentamiento se efectúa utilizando como baño una disolución saturada de cloruro sódico. La transformación del precipitado a SnO, de color gris azulado y aspecto metálico, es cuantitativa. El producto se lava por decantación con agua destilada y se seca en estufa a 110ºC. El sólido se identifica por difracción de rayos X.

2.2. DESCOMPOSICIÓN TÉRMICA AL AIRE. Una porción del producto obtenido en el proceso anterior, se trata al aire durante dos horas a 700ºC. El sólido se identifica por difracción de rayos X.

2.3. DESCOMPOSICIÓN TÉRMICA EN ATMÓSFERA INERTE. Una porción del producto obtenido en el apartado 2.1. se trata en corriente de N2 a 500ºC durante dos horas. El sólido se identifica por difracción de rayos X.

2

3. ESTUDIO DE LA DESCOMPOSICIÓN TÉRMICA DE UN OXALATO DE TITANIO(IV).

3.1. PRECIPITACIÓN DEL OXALATO DE TITANIO(IV). Se prepara una disolución de 1.5 g de ácido oxálico en isopropanol. Sobre esta disolución, se añaden gota a gota y con agitación constante, 3.5 mL de disolución de isopropóxido de titanio(IV), [Ti(OCHMe2)4] (97% riqueza, d= 0.955 gcm-3).