Métodos de preparo de amostras para análise cromatográfica

5728 palavras 23 páginas
INTRODUÇÃO

Uma análise química não tem sentido a menos que a amostra utilizada seja significativa. Mesmo, tomando todos os devidos cuidados na coleta da amostra e na sua armazenagem, a preparação da amostra em muitos casos ainda é necessária.

A preparação da amostra é a série de etapas necessárias para transformarmos uma amostra, de tal forma que ela se torne apropriada para a análise. A preparação de uma amostra pode incluir a sua dissolução, a extração do analito de uma matriz complexa, a concentração de um analito diluído a um nível dentro dos limites de determinação, a conversão química do analito a uma forma que seja detectável e, finalmente, a remoção ou mascaramento de espécies interferentes. (HARRIS, 2008)

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O gás é então pressurizado e aquecido até chegar às condições desejadas. Na célula extratora, ocorre o contato entre a amostra e o fluido supercrítico, que pode ser de maneira dinâmica, na qual o SF é continuamente passado através da matriz ou estática, na qual se emprega uma quantidade fixa de SF que permanece um período de tempo em contato com a matriz, acontecendo a extração. Após esta etapa, o extrato obtido é levado até um restritor (fixo ou variável), no qual há um controle de temperatura e pressão. O extrato é separado do fluido, que retorna ao seu estado físico original (devido à despressurização), é recolhido em um sistema de coleta utilizando geralmente um solvente, um sistema criogênico, uma retenção em fase sólida adequada ou ainda acoplamento "on-line" com um sistema de análise ou detecção. O solvente extrator normalmente é recolhido e reciclado.

Os parâmetros que governam a SFE são principalmente: pressão, temperatura, natureza da matriz e polaridade do fluido extrator. (PINTO, PINTO & JARDIM, 2006)

2.1.2 Solventes acelerados

Extrações que normalmente levam horas podem ser feitas em minutos utilizando a extração acelerada por solvente (ASE). Comparando-se com técnicas com Soxhlet e sonicação, o ASE gera extratos prontos em uma fração de tempo. Além da velocidade na extração, o ASE proporciona um menor custo por amostra, pois reduz o

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