GRAVIMETRÍA

Introducción

Los requisitos para aplicar correctamente el método gravimétrico son que exista una separación completa entre el analito a medir y los componentes restantes; y que la composición del analito sea pura y esté químicamente definida. Para ello, el agente precipitante debe: ➢ Reaccionar con una sólo especie específicamente o selectivamente. ➢ Ser fácil de filtrar y purificar de contaminantes por lavado. ➢ No reaccionar con agentes atmosféricos. ➢ Ser de composición conocida al final del tratamiento.

Formación y propiedades de los precipitados

1 Coloides

Al inicio tenemos unos iones (A++B- ) de aproximadamente 10-8cm de diámetro. Al rebasar el producto de …ver más…

➢ Precipitados coagulados. La adsorción de partículas externas se produce en la superficie, con lo que se puede eliminar mediante lavado. No se suele utilizar la digestión. ➢ Gelatinosos: no se produce oclusión con lo que las impurezas son eliminables mediante lavado. En el caso del hidróxido de aluminio y del hidróxido férrico, se puede jugar con el pH para evitar impurezas. Por ejemplo se realizaría un primer precipitado a pH bajo para no precipitar el calcio o el magnesio. Después del filtrado se rediluye en HCl y se precipita a un pH más alto que antes para aumentar la solubilidad y conseguir una precipitación más pura.

Operaciones de la gravimetría

1 Precipitado

Habrá que elegir el agente precipitante adecuado, añadir una cantidad en exceso (que cuando se conozca aproximadamente la cantidad de analito se podrá calcular) y seguir las condiciones que se han expuesto en el apartado anterior.

2 Lavado

Se debe realizar siempre para eliminar los iones del líquido impregnado en el sólido. Por ejemplo, en la determinación de cloruros sería la ion plata, el nitrato y el ion sodio. Normalmente se realiza con agua, pero en algún caso será necesario realizarlo en una concentración de electrolito, para mantener la cohesión y que no se deshaga el sólido (el fenómeno de redisolución del sólido se llama peptización).