Estudio De Algunos Factores Que Afectan El Establecimiento De Un Método Espectrofotométrico
* Objetivos: a) Seleccionar tubos comunes de laboratorio para usarlos como cubetas para el espectrofotómetro. b) Manejar algunos de los parámetros que intervienen en el establecimiento de un método espectrofotométrico. c) Establecer las condiciones óptimas de los parámetros probados para la aplicación del método. * Datos Experimentales e Informe: 1. Resultados de la selección de tubos: Tabla 1. Selección de tubos comunes para usarlos como celdas. | Tubo Nº | %T400 (H2O) | Tubo Nº | %T400 (NiSO4) | 1 | 95.0 | 1 | 17.6 | 2 | 94.5 | 2 | 18.0 | 3 | 94.4 | 3 | 18.0 | 4 | 94.2 | 4 | 18.6 | …ver más…
Tabla 3. Calculo de la desviación estándar del blanco. | n | y | yi | (y-yi)2 | 1 | 0.009 | 0.016 | 0.000049 | 2 | 0.041 | 0.032 | 0.000081 | 3 | 0.062 | 0.059 | 0.000009 | 4 | 0.112 | 0.113 | 0.000001 | 5 | 0.163 | 0.168 | 0.000025 | 6 | 0.385 | 0.384 | 0.000001 | 7 | 0.592 | 0.601 | 0.000081 | 8 | 0.832 | 0.817 | 0.000225 | 9 | 1.019 | 1.034 | 0.000225 | 10 | 1.266 | 1.251 | 0.000225 | 11 | 1.509 | 1.467 | 0.001764 | 12 | 1.642 | 1.684 | 0.001764 | --- | --- | --- | Σ=0.004450 | Sy/x=0.00445012-21/2=0.021 Para obtener el limite de detección de un método analítico se calcula el valor de y de la ecuación (1), posteriormente, a partir de la ecuación de la recta de regresión lineal del método en estudio se obtiene la concentración mínima detectable. y=a+bx, x=LDD LDD=3SBb………..3 =3×0.0210.1552=0.406 μg/mL d) Método de Ringbom para determinar el %Ep. Tabla 4. Datos para aplicar el método de Ringbom en la determinación de Fe3+por el método del SCN--. | Tubo Nº | Fe3+ (μg/mL) | Log [Fe3+] | A480 | %T | Absortancia | 1* | --- | --- | --- | --- | --- | 2 | 0.070 | -1.155 | 0.009 | 97.9 | 2.1 | 3 | 0.174 | -0.759 | 0.041 | 91.0 | 9.0 | 4 | 0.349 | -0.457 | 0.062 | 86.7 | 13.3 | 5 | 0.698 | -0.156 | 0.112 | 77.3 | 22.7 | 6 | 1.046 | 0.020 | 0.163 | 68.7 | 31.3 | 7 | 2.441 | 0.388 | 0.385 | 41.2 | 58.8 | 8 | 3.836 | 0.584 | 0.592 | 25.6 | 74.4 | 9 | 5.231 | 0.719 |