Preparação, purificação e caracterização do m-nitrobenzoato de metila
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IntroduçãoNa identificação de substâncias orgânicas desconhecidas o químico raramente se depara com amostras puras. Contaminantes, tais como subprodutos de reação, matérias-primas ou produtos de decomposição e oxidação geralmente acompanham a amostra.
A constante física ponto de fusão, constitui um meio de uso rotineiro para caracterizar compostos orgânicos, para estabelecer critérios de pureza, bem como, para separá-los de suas eventuais misturas. [1]
Ponto de Fusão é a temperatura em que uma substância passa do estado sólido para o líquido, ou ainda, a temperatura em que os estados sólido e líquido se acham equilíbrio. Em geral, a passagem do estado sólido para o líquido de uma substância, é verificada dentro de um intervalo ou …exibir mais conteúdo…
3- Purificação do produto.
Recristalize o produto utilizando 30 mL da mistura etanol/água (2:1), usando a técnica de recristalização já conhecida.
Para a determinação do ponto de fusão, a amostra deve estar livre de humidade, portanto, foi feita uma secagem prévia na estufa a 60°C. Em seguida, preparou-se o tubo capilar fechando uma de suas pontas, aquecendo-o na chama.
Quando a amostra saiu da estufa, introduziu-se a amostra no tubo capilar e ele era jogado em dentro de condensadores para que a amostra fique compactada no fundo do capilar.
Num suporte, munido de um anel, coloca-se uma tela de amianto; sobre esta, coloca-se um béquer com água (ou óleo, dependendo da temperatura aproximada de fusão da substância). Preso por uma garra, coloca-se um termômetro preso ao tubo capilar contendo a amostra, de modo que o bulbo do termômetro coincida com o nível da amostra contida no tubo capilar.
Nas proximidades do ponto de fusão, é importante que o observador fique atento para a temperatura do início e do final da fusão.
4- Caracterização do produto
Segue o produto recristalizado em estufa a 60°C por 1 hora e determine o ponto de fusão.
Resultados e discussão
Substituição Aromática Eletrofílica: Nitração do Benzoato de Metila
Apesar do benzeno ser muito mais estável do que os alcenos, os seus elétrons p são ainda acessíveis para a reação com determinados reagentes. O benzeno é atacado por ácidos e outros reagentes eletrofílicos. Contudo, as