VALIDACIÓN DE MÉTODOS ANALÍTICOS ICH Q2 (R1) DETERMINACIÓN DE IMPUREZAS EN UNA MATERIA PRIMA

INTRODUCCIÓN

El objetivo de la validación de un procedimiento de análisis es demostrar que es conveniente para los fines previstos.
Vamos a realizar un protocolo para la determinacion de impurezas en una muestra. Hay que tener en cuenta que se pueden realizar también ensayos de identificación.
Las pruebas para detectar impurezas pueden ser o bien una prueba cuantitativa o una prueba de límite de la impureza en una muestra. Cualquiera está destinada a reflejar con precisión las características de pureza de la muestra.

SELECTIVIDAD

La selectividad es la capacidad de un método analítico para medir y/o identificar simultánea o …ver más…

En su caso, esto debe incluir muestras almacenadas bajo condiciones con riesgo de estrés: hidrólisis de la luz, el calor, la humedad, el ácido / base y la oxidación.

-En el ensayo deben compararse ambos resultados.
-En las pruebas de impuerzas, los perfiles de estas deben ser comparados.
Puede ser útil conocer el pico cromatográfico de una sustancia pura para demostrar en los ensayos posteriores que el pico del analito no es atribuible a más de un componente (por ejemplo, matriz de diodos, espectrometría de masas).

LINEALIDAD

La linealidad es la capacidad del método para proporcionar resultados que son directamente proporcionales a la concentración del analito en la muestra dentro del rango establecido.

Debe estudiarse en todos los métodos cuantitativos, en el caso de la cuantificación de impurezas: se establece como rango de trabajo desde el límite de cuantificación o desde el 50% de a especificación límite de cada impureza hasta un 120% de dicha especificación.

Procedimiento de determinación de la linealidad:

Se recomienda estudiar al menos 5 niveles de concentración y analizarlas por triplicado.

Evaluación estadística de la linealidad:
1.