Técnicas
analíticas de origen nuclear
Para el uso de estas técnicas se requiere de un
acelerador de partículas, un sistema de detección,
así como su electrónica asociada. Empezaron a
desarrollarse en los años 70's, en la literatura se le
conoce como IBA (Ion Beam Analysis) que en español se le
traduce como TAON (Técnicas Analíticas de Origen
Nuclear). En el análisis de materiales se emplean
técnicas de origen nuclear que proveen información
a nivel atómico.
El estudio de estas técnicas está
relacionado con el desarrollo de los aceleradores de
partículas que son el medio para proporcionar la
energía necesaria al haz que incide sobre el material y de
esta manera la información requerida.
Cuando un haz de iones interactúa con la materia
puede ocurrir interacciones atómicas o nucleares, algunas
de éstas dan lugar a emisión de energía
especifica de los átomos o, más aún, del
tipo de isótopo. La Fig. (A.1) resume los posibles
fenómenos que ocurren cuando átomos de un blanco
son bombardeados con iones (protones, deuterones, alfas, etc.),
con energías del orden de 1 MeV/uma. También se
muestran las señales que se pueden emitir y ser usadas
para la caracterización de los átomos de la
muestra.
Figura (A.1) Fenómenos que
pueden ocurrir cuando un ion energético interactúa
con un átomo.
La probabilidad de que ocurran las diferentes
interacciones varía con el tipo de proyectil y su
energía. Esta probabilidad es proporcional a la
sección transversal de la interacción.
Las técnicas de análisis de materiales con
aceleradores son [36]:
Para energías del orden de keV.
– Espectrometría de masas de iones
secundarios.
Para energías del orden de MeV para iones
ligeros
– Dispersión elástica de los iones
por los núcleos de los átomos de la muestra, RBS,
cuyas siglas en inglés son: Rutherford Backscattering
Spectrometry. Con esta técnica las partículas son
medidas a ángulos grandes respecto a la dirección
de incidencia.
– Emisión de Rayos X Inducidos por
Partículas Cargadas. PIXE cuyas siglas en inglés
significan Particle Induced X-ray Emission. La interacción
en este caso entre los iones y la muestra es a nivel
atómico, sin embargo se le identifica como una
técnica de origen nuclear.
– Análisis de reacciones nucleares NRA,
ocurren principalmente si los iones son:
deuterones o isótopos de Helio (masas 3 y 4) y
son útiles para determinar elementos ligeros en matrices
de átomos pesados. Algunos ejemplos
son:12C(d,p)13C;16O(d,p)17O;16O(3H,p)18F;
etc. En donde se denota la reacción como:
X(x,y)Y, la X es el núcleo del blanco, x es la
partícula incidente, y es la partícula que se
detecta; Y es el núcleo residual.
– Análisis de reacciones nucleares
resonantes. (RNR), en donde la interacción es útil
para determinar la distribución de concentraciones en
función de la profundidad (perfil) de algún
átomo muy específico dentro de la muestra. Un
ejemplo es la reacción 19F(p,(()16O.
– Análisis de producción de
radioisótopos inducidos por activación de
partículas cargadas CPAA cuyas siglas en inglés
significan Charged Particle Activation Analysis. Ejemplos son la
producción de 11C y 13N que decaen por la emisión
de positrones y que son producidos por las siguientes reacciones
nucleares:12C( 3H,()11C; 12C(d,n)13N; 16O(p,()13N.
Para energías del orden de MeV para iones
pesados.
Detección de Núcleos en retroceso. ERDA
cuyas siglas significan Energy Recoil Detection Analysis. El
ejemplo más conocido es la determinación del perfil
del hidrógeno en un sólido cuando se bombardea con
un haz de partículas (.
Cada una de estas técnicas tiene sus ventajas y
limitantes, sin embargo se puede complementar una con otra para
obtener un análisis más completo.
En nuestro caso para el análisis de las
películas se utilizó la técnica
RBS.
Principios de la
técnica RBS
Principios en que se basa esta técnica son los
siguientes (37(:
a) SECCIÓN DIFERENCIAL TRANSVERSAL DE
RUTHERFORD
La hipótesis que usó Rutherford para
deducir su ecuación supone que tanto el proyectil como el
núcleo del blanco son dos esferas rígidas con carga
eléctrica positiva distribuida uniformemente, con valor
Z1e, radio R1, masa M1 y Z2e, radio R2, masa M2, respectivamente.
La energía E0 del proyectil está por debajo de la
barrera Coulombiana. Por tanto, la fuerza que describe la
dispersión del proyectil al golpear el núcleo se
describe por la fuerza repulsiva Coulombiana:
Siendo r la distancia entre las dos partículas y
vector
unitario.
La colisión del proyectil con el núcleo
del blanco es una dispersión elástica y ocurre como
una colisión de dos esferas rígidas. El proyectil
disminuye su energía debido a que le transmite parte de su
momento al núcleo del blanco.
Las condiciones en que las hipótesis de
Rutherford son válidas y pueden ser discutidas en la forma
siguiente. La energía de bombardeo esta dada
por:
El pozo de potencial es un modelo que indica si el
proyectil y el blanco están a distancias más
pequeñas que sus radios, en donde actúan las
fuerzas de tipo nuclear, las cuales son atractivas. La Fig. (A.2)
es una forma esquemática de este modelo. A la
energía Ec se le denomina energía de la barrera
Coulombiana y se calcula como la energía potencial
Coulombiana de dos esferas con carga eléctrica que
representa al proyectil y el núcleo del blanco cuando
están en contacto superficial, y esta dada por la
expresión:
Figura (III.2) Gráfica entre el
potencial Coulombiano repulsivo y el potencial nuclear atractivo
de una interacción entre el núcleo y la
partícula incidente en función de la
distancia.
La Ec puede calcularse en unidades de MeV usando la
relación entre los radios de los núcleos R y el
número de masa atómica A, que es la suma de Z
protones y la suma de N neutrones y está dada
por:
Figura(A.3).- Gráfica donde se
muestra la altura de la Barrera Coulombiana para diferentes
núcleos cuando son bombardeados con partículas
alfas y protones.
b) FACTOR CINEMÁTICO
Cuando una partícula de masa, M1, se mueve con
velocidad constante vo y colisiona elásticamente con una
partícula de masa, M2, que se encuentra en reposo
produciendo una transferencia de energía de la
partícula en movimiento, a la partícula en reposo.
En análisis de dispersión la partícula de
masa M1 corresponde a la partícula atómica que
forma parte de un haz, y la partícula de masa M2
corresponde a un átomo de la muestra. La
interacción entre los dos átomos es descrita por
una colisión elástica y restringida a dos
condiciones:
Figura (A.4) Representación de
una colisión elástica entre un proyectil de masa
M1, velocidad vo, y energía Eo y un blanco de masa M2 que
se encuentra inicialmente en reposo. Después de la
colisión, la masa del proyectil y el blanco tienen
velocidades y energías v1, E1 y v2, E2 respectivamente.
Todas las cantidades están referidas al sistema
laboratorio.
A partir de la ecuación (A.11)
resulta:
Como puede observarse en la expresión (A.18) el
factor K depende del ángulo (, de las masas del proyectil
y del blanco. Puede observarse que K(1. Por lo que en un
experimento de dispersión elástica a un
ángulo fijo (( ( 150(), la energía de las
partículas dispersadas variará debido a que
varía el factor K según la masa del núcleo
dispersor. Puede observarse de la ecuación (A.18) que el
valor de K es cercano a la unidad cuando M1<< M2, por lo
que E0 ( E1, y que el valor de K((1 cuando M1 tiene valores
cercanos a M2, por lo que E1 disminuye a cero. Por esta
característica muchas veces, a la técnica RBS se le
denomina espectrometría de masas por
reflexión.
c) SECCIÓN EFICAZ DE DISPERSIÓN
(SCATTERING CROSS SECTION)
t representa el espesor de la muestra, en unidades de
cm.
N corresponde a la densidad atómica de la
muestra, en unidades de atómos/cm3.
Q es el número de iones que inciden en la
muestra.
Si la interacción ocurre con los núcleos
del átomo, a la sección, se le denomina a)
elástica, b) reacción nuclear c) resonancia
nuclear, etc. Si la interacción ocurre con el
átomo, se puede hablar de sección de
ionización atómica, sección de
producción de rayos X, etc.
Para el cálculo de la sección transversal
(o sección diferencial) de una colisión
elástica se obtiene la fórmula de Rutherford que se
muestra en la expresión (A.2). En el sistema centro de
masa la formula de Rutherford tiene la forma:
La Fig. (A.5) muestra el arreglo experimental para un
blanco delgado.
Figura (A.5) Esquema de un experimento
de dispersión que muestra el concepto de la sección
diferencial de impacto (differential scattering cross
section).
d) PÉRDIDA DE ENERGÍA Y SECCIÓN
EFICAZ ATÓMICA DE FRENADO PARA IONES EN MATERIA (STOPPING
CROSS SECTION)
Es de gran importancia para el análisis de
materiales en aceleradores el fenómeno de la
pérdida de energía de los proyectiles cuando viajan
a través de un material debido a la interacción de
éstos con la nube de electrones de los núcleos de
los átomos bombardeados. Esta pérdida de
energía actúa como una fuerza de frenado que hace
disminuir la energía de los iones incidentes, llegando
generalmente a la pérdida total de su energía
cinética dentro del material, es decir, una energía
cinética final cero.
Este fenómeno permite establecer una
relación entre la pérdida de energía de los
iones y los espesores de los materiales para obtener el perfil de
algunos elementos dentro de la muestra analizada.
Este fenómeno se ilustra en la Fig. (A.6), en la
cual una película delgada de espesor (x es bombardeada con
iones monoenergéticos de energía Eo (protones,
deuterones o alfas).
La energía E de la partícula para
cualquier trayectoria x a partir de la superficie, está
dada por la expresión:
Figura (A.6) Esquema experimental para
medir la energía pérdida por unidad de longitud de
una partícula que viaja en un medio denso.
o bien calculando a x como una función de E, es
decir:
Figura (A.7) (a) Típica
dependencia de dE / dx como una función de la
energía cinética E del proyectil. Para obtener la
distancia de penetración x en donde la energía de
la partícula se reduce de Eo a E ( Eo. (b) Muestra el
comportamiento inverso de dE / dx. (c).- Se integra la
función dx/dE desde E a Eo, en la aproximación de
la energía en superficie dE / dx se evalúa en Eo.
En la aproximación de energía media, el valor de dE
/ dx es una constante dada por 
1/2 (E + Eo).
e) FLUCTACIONES ESTADÍSTICAS DE LA ENERGÍA
PERDIDA EN UN MATERIAL (STRAGGLING)
Una partícula que se mueve a través de un
medio pierde energía, vía interacciones de la
partícula con éste. Estos procesos están
sujetos a fluctuaciones estadísticas, a este
fenómeno se le conoce como energía straggling Fig.
(A.8). Se define un límite finito de precisión con
el cual la energía pérdida se resuelve para
espectroscopia por dispersión.
Figura (A.8) Diagrama que ilustra el
espaciamiento de energía. La dispersión de
energía de los iones incidentes pueden representarse por
una ( de Dirac.
La varianza de cuentas con parámetro de impacto
entre b y b+ db es:
Figura (A.9) Esquema del efecto
Straggling en un blanco grueso. Se puede observar que a medida de
que el ion penetra en el material las Gaussianas se hacen
más anchas.
La Fig. (A.8) muestra el esparcimiento de energía
straggling para el caso de un blanco delgado, en donde la
dispersión de los iones incidentes puede representarse por
una delta de Dirac:(. El efecto de Straggling en un blanco grueso
se ilustra esquemáticamente en la Fig. (A.9), donde se
indica el ensanchamiento de la energía del haz por la
Gaussiana, siendo éstas cada vez más anchas entre
más penetra el haz. Otras teorías más
modernas y sofisticadas que la de Bohr [38], es la teoría
de Lindhard y Scharrff [39(, pero en la práctica Bohr es
suficiente para el análisis de materiales.
Autor:
José Jesús Mena
Delgadillo