Análisis gravimétrico y volumétrico

Resumen

El análisis gravimétrico
utilizado durante la experiencia, permitió determinar el
contenido de humedad que contenía una muestra de NaOH;
luego de someterla a varios calentamientos en la estufa con una
temperatura de 105°C y desecarla; se logró obtener un
peso constante seco de 1.995g, lo cual indica la masa real dicha
muestra. Por otro lado, el análisis
volumétrico es útil cuando se requiere
corroborar la concentración real de una solución,
la cual se debe estandarizar con un patrón
primario. En la experiencia se estandarizó una
solución de NaOH utilizando como patrón
primario Ftalato de potasio; se tituló hasta lograr
el viraje de color y se corroboró que la
concentración de NaOH es 0.48M. Por último, se
logró determinar la concentración del ácido
acetilsalicílico en una tableta de aspirina, aplicando
también el análisis volumétrico titulando
con una base fuerte, NaOH.

Palabras Clave: análisis
gravimétrico, análisis volumétrico,
estandarizar, patrón primario.

Abstract

Gravimetric analysis used during the
experiment, possible to determine the moisture content
containing a NaOH sample and then subjecting it to various
heating the heater with a temperature of 105 ° C and
dry; achieved constant weight 1.995g dry, indicating
the real mass that sample. On the other hand, the
analysis volume is useful when you confirm
the true concentration of a solution, which
should standardizing a primary standard. In
the experience standardized NaOH solution used as a
standard primary potassium phthalate, was entitled
to make the turn color and confirmed that the concentration
of NaOH is 0.48M. Finally, it was determined the
concentration of acid aspirin in a tablet of aspirin, also
implementing volumetric analysis titrating with strong base,
NaOH.

Keywords: gravimetric analysis,
volumetric analysis, standardize, primary
standard. 

Introducción

Tanto el análisis gravimétrico como el
volumétrico, hacen parte del análisis cuantitativo.
El primero determina la cantidad proporcionada de un elemento,
radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las
sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o
componente deseado en un compuesto de composición
definida, que sea susceptible de pesarse. El segundo, determina
el volumen de una disolución de concentración
conocida (disolución valorante) que se necesita para
reaccionar con todo el analito, y en base a este volumen se
calcula la concentración del analito en la
muestra.

Objetivos

-Calcular el contenido de humedad a partir de la
pérdida de peso de una muestra.

-Estandarizar una solución para determinar su
concentración real.

-Determinar el contenido de ácido
acetilsalicílico de una aspirina mediante una
volumetría ácido-base.

Fundamentos Teóricos

• EXPRESIONES DE CONFIABILIDAD DE UNA
  MEDIDA:

PRECISION: Reproducibilidad que reside en un
resultado numérico. Medida el grado incertidumbre debido a
errores en determinados. La precisión se puede mejorar
tomando un número grande de medidas y haciendo un
análisis estadístico, si conocemos el error de una
determinación lo podemos expresar como el error mismo
(ABSOLUTO) o como función de la magnitud de la medida
(RELATIVA).

EXACTITUD: Medida o índice de cuan cerca
está el valor medida del verdadero (si se conoce el real).
Lo podemos considerar como expresión de la incertidumbre
total. Debido a que el valor verdadero no se conoce, usaremos el
promedio aritmético de una serie de determinaciones como
el valor verdadero. La diferencia entre el valor observado y el
promedio la llamamos desviación (residuo). Si la
desviación es pequeña comparada con la magnitud de
la cantidad medida, decimos que la medida es precisa. Una medida
precisa no es necesariamente una medida exacta.

• ANALISIS
  GRAVIMETRICO:

En química analítica,
el análisis gravimétrico o
gravimetría consiste en determinar la cantidad
proporcionada de un elemento,
radical o compuesto presente en una muestra,
eliminando todas las sustancias que interfieren y
convirtiendo el constituyente o componente deseado en un
compuesto de composición definida, que sea susceptible de
pesarse. La gravimetría es un método
analítico cuantitativo, es decir, que determina
la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma
(por acción de la gravedad).

Métodos
utilizados en el análisis gravimétrico:

Método por
precipitación: Técnica analítica
clásica que se basa en
la precipitación de un compuesto de
composición química conocida tal que su peso
permita calcular mediante relaciones,
generalmente estequiométricas, la cantidad original
de analito en una muestra.

Método
por volatilización: En este método se
miden los componentes de la muestra que son o pueden
ser volátiles. El método será directo
si evaporamos el analito y lo hacemos pasar a través de
una sustancia absorbente que ha sido previamente pesada
así la ganancia de peso corresponderá al analito
buscado; el método será indirecto si volatilizamos
el analito y pesamos el residuo posterior a la
volatilización así pues la pérdida de peso
sufrida corresponde al analito que ha sido
volatilizado.

• ANALISIS VOLUMETRICO:

El análisis volumétrico es una
técnica basada en mediciones de volumen para calcular la
cantidad de una sustancia en solución, y consiste en una
valoración (titulación), que es el proceso de
determinación del volumen necesario de solución
(solución patrón) que reacciona con una masa o
volumen determinado de una muestra. La adición de
solución patrón se continúa hasta alcanzar
el punto llamado punto final, momento cuando el número de
equivalentes de una sustancia es igual al número
equivalentes de la otra.

• ESTANDARIZACION DE SOLUCIONES:

En química analítica,
una solución
estándar o disolución
estándar es una disolución que contiene
una concentración conocida de
un elemento o sustancia específica,
llamada patrón primario que, por su especial
estabilidad, se emplea para valorar la
concentración de otras soluciones, como las disoluciones
valorantes. Un "estándar simple" se obtiene por
dilución de un único elemento o sustancia en
un disolvente en el cual es soluble y con el que no
reacciona. Como la mayoría de las muestras reales,
contienen un variado rango de distintas sustancias, y si se mide
la concentración de un elemento o sustancia en concreto,
la muestra puede tener una composición diferente de la que
se utilice como estándar. De hecho se suele usar por
comodidad con fines comparativos los "estándares simples":
disoluciones estándares del elemento o sustancia pura en
el disolvente. Esto puede ocasionar inexactitudes, por eso
algunas "muestras estándares" son diseñadas
específicamente para que sean lo más parecidas
posibles en su composición a las "muestras reales" que
pretendemos determinar.

Patrón primario

Un patrón primario también
llamado estándar primario es
una sustancia utilizada
en química como referencia al momento de hacer
una valoración o estandarización. Se debe
tomar en cuenta la cantidad de patrón primario que debe
pesarse para un análisis. Se recomienda una masa de
100 mg (ó 50 mg como mínimo) ya que de esta manera
se reduce el error relativo de la pesada, veamos:

• Tomando en cuenta el error absoluto de
  la balanza: 0,0001 g

• Error relativo de la pesada:

• Entonces:

• Asumiendo que un error aceptable es de
  0,1% y el error absoluto de la balanza, tenemos:

• De esta manera:

Wmin = 0,1 g = 100
mg

Dónde:

• Er = Error relativo
  (%)

• Ea = Error
  absoluto

• W = peso del
  patrón

• EL ACIDO ACETILSALICILICO
  (ASPIRINA)

El ácido
acetilsalicílico o AAS (C9H8O4),
también conocido con el nombre de Aspirina®, es un
fármaco de la familia de los salicilatos, usado
frecuentemente como antiinflamatorio, analgésico,
para el alivio del dolor leve y
moderado, antipirético para reducir
la fiebre y antiagregante
plaquetario indicado para personas con alto riesgo de
coagulación sanguínea, principalmente
individuos que ya han tenido un infarto agudo de miocardio.
Los efectos adversos de la aspirina son principalmente
gastrointestinales, es decir, úlcera gástricas
y sangrado estomacal

La reacción química de la síntesis
de la aspirina se considera una esterificación.
El ácido salicílico es tratado
con anhídrido acético, un compuesto derivado
de un ácido, lo que hace que el
grupo alcohol del salicilato se convierta en un
grupo acetilo (salicilato-OH ? salicilato-OCOCH3).
Este proceso produce aspirina y ácido acético,
el cual se considera un subproducto de la
reacción.

Desarrollo
Experimental

• Análisis gravimétrico:
  Gravimetría por volatilización.

• 1. Usted realizará la
  determinación de humedad en una muestra de NaOH. Para
  ello seguirá el siguiente procedimiento:

• 2. Pesar con exactitud 2 g de muestra en un
  platillo de aluminio perfectamente seco, extendiendo la
  muestra en una capa lo más fina posible sobre la base
  del platillo.

• 3. Colocar el platillo con su contenido en
  estufa a 105 ºC por 30 minutos.

• 4. Retirar el platillo, enfriar en desecador y
  pesar.

• 5. Volver a colocar el platillo en la estufa y
  desecar nuevamente durante otros 5 minutos. Retirar, enfriar
  y pesar.

• 6. Continuar la desecación hasta
  alcanzar peso constante.

• 7. Calcular el contenido de humedad a partir de
  la pérdida de peso de la muestra.

• 8. Cada integrante del grupo deberá
  realizar el procedimiento de pesada.

• • Análisis
    volumétrico:

  • Estandarización de
    soluciones

  Antes de realizar una titulación debemos
  estandarizar la solución con un patrón
  primario.

  • 1. Preparar una disolución de
    hidróxido sódico de concentración
    perfectamente conocida. Esto no puede realizarse por
    pesada ya que el hidróxido sódico se
    contamina de diferentes formas y además en una
    proporción desconocida. Es por ello necesario
    preparar primero la disolución y posteriormente
    valorarla con un patrón primario.

  • 2. Preparar 200 mL de disolución
    acuosa de hidróxido sódico 0.5
    M.

  • 3. Pesar una cantidad en g de
    hidróxido sódico, disolverlos en un vaso de
    precipitados, verterlos en un matraz aforado de 200 mL y
    finalmente enrasar.

  Nota: Esta disolución será
  aproximadamente 0.5 M, pero necesitamos conocer su
  concentración exacta. Para ello haremos reaccionar una
  alícuota de la disolución preparada con un
  patrón primario. La pregunta surge rápidamente
  ¿qué masa de patrón primario se debe
  pesar? Debemos tener en cuenta que cuanto más
  patrón pesemos, más cantidad de
  disolución consumiremos. Tres factores
  condicionarán el volumen de disolución a
  valorar que debamos consumir:

  • No debe ser un volumen demasiado grande ya que
    en este caso deberemos llenar dos veces la bureta (en
    general de 25 mL) y estaremos incrementando el error
    instrumental.

  • Además el precio de los reactivos
    consumidos no aconseja la utilización de
    más reactivo del necesario

  • No debe ser demasiado pequeño, pues en
    este caso la imprecisión relativa de la medida se
    hace muy grande.

  • 4. Pesar aproximadamente 1 gramo de
    patrón primario para consumir aproximadamente 10
    mL de la disolución preparada.

  Nota: La cantidad exacta pesada (alrededor de 1 g )
  se debe pesar y anotar con el máximo número de
  decimales posible (p. ej. 1.023 g), ya que de la
  precisión de esta medida depende en gran parte la
  precisión de la concentración de la
  disolución preparada. Si ahora disolvemos la masa de
  patrón pesada en un volumen de agua (no importa la
  magnitud de ese volumen ya que no afecta al número de
  moles de la sustancia patrón).

  • 5. Añadimos un par de
    gotas de indicador, la valoración se
    realizaría como sigue.

  

  Gráfico 3.2.1.
  Titulación

  • Determinación del ácido
    acetilsalicílico de una aspirina

  Material y productos necesarios

  Erlenmeyer, Bureta, Mortero, Aspirina, Agua
  destilada, Disolución de NaOH. 0,5 M y
  Fenolftaleína.

  Procedimiento

  • 1. Determina la masa de una aspirina con la
    balanza.

  • 2. Tritura la aspirina con ayuda del
    mortero y con un poco de agua se vierte todo el contenido
    en el erlernmeyer, procurando que no queden restos en el
    mortero; completa el volumen hasta 20 cm3 con agua y
    añade unas gotas de
    fenolftaleína.

  3. Llena la bureta previamente lavada con NaOH 0,5 M
  y enrásala a cero. Coloca el erlenmeyer debajo de la
  bureta y añade lentamente la base sobre la
  disolución de aspirina, a la vez que agitas
  intensamente hasta observar el viraje del indicador (color
  rosado que persista agitando 15 segundos). Lee el volumen de
  base consumida.

  Cálculos y
  Análisis de Resultados

  • Análisis
    Gravimétrico

  Masa inicial (g) NaOH: 2g

  No. veces calentamiento	Masa (g) NaOH
  1	1.997
  2	1.996
  3	1.992

  Tabla 4.1.

  Calculamos media aritmética:

  

  

  Calculamos desviación
  estándar:

  

  

  

  

  Calculamos contenido de humedad a
  partir de la pérdida de peso de la muestra:

  

  Calculamos error absoluto y error
  relativo:

  

  

  -La masa real del compuesto NaOH al cual se le
  retiró humedad corresponde a 1.995g por promedio
  aritmético, puesto que luego del calentamiento se
  observó y se mantuvo un peso constante. El contenido
  de humedad de la muestra analizada es bajo, correspondiente
  al 0,5%.

  -0.0026 es la desviación estándar, la
  cual indica que tal alejado se encuentra un valor del
  promedio. En este caso resultó con un alto grado de
  precisión y exactitud puesto que los valores de masa
  son muy cercanos entre sí. Por tanto decimos que el
  sesgo es bajo. Además de que los errores absoluto y
  relativo son muy mínimos, lo cual indica que no se
  cometieron muchos errores sistemáticos y/o
  aleatorios.

  • Análisis
    Volumétrico

  V (cm3) de NaOH 0,5 M añadidos	pH medido
  0	3,99
  2,0	4,90
  4,0	5,63
  5,2	10,33
  6,0	11,91
  8,0	12,33
  10,0	12,51
  12,0	12,61
  14,0	12,68
  16,0	12,76
  20,0	12,81
  24,0	12,85

  Tabla 4.2.

  

  Gráfico 4.2

  Calculamos la concentración real de
  NaOH:

  

  

  

  

  

  

  -La gráfica de volumen gastado vs pH nos
  permite observar el comportamiento de la solución
  estandarizada a medida que se realiza la titulación.
  El viraje se obtiene cuando se agregan 5.2ml de NaOH, ya que
  el cambio de pH es evidente y aumenta progresivamente a
  medida que se agrega más de la solución de NaOH
  a la solución de patrón primario de Ftalato de
  potasio.

  -Se calculó la concentración real de
  NaOH y se observa un grado de exactitud y precisión
  alto, lo que indica que se cometieron pocos errores
  sistemáticos y por ende, el sesgo es bajo. Esta
  apreciación se puede corroborar con los errores
  absoluto y relativo respectivamente, que representan un
  margen de error de 2% y 4%.

  Aspirina:

  Masa de la aspirina =0.60g

  Volumen de NaOH consumido =5.6ml

  Masa molecular del ácido
  acetilsalicílico (C9H8O4) =180g/mol

  Reacción química:

  

  N° de moles de NaOH consumidos =

  

  

  N° de moles de ácido
  acetilsalicílico =

  La estequiometría de la reacción entre
  el ácido acetilsalicílico y el NaOH es 1:1, por
  tanto en la tableta están presentes 2.688×10-3 moles
  de Ácido acetilsalicílico.

  Masa de ácido acetilsalicílico
  =

  

  

  Porcentaje en ácido de la aspirina
  =

  

  Masa de ácido acetilsalicílico que
  indica la caja que tiene cada aspirina =500mg

  Calculamos los errores:

  

  

  -El contenido porcentual del ácido
  acetilsalicílico en la aspirina corresponde al 96,6%
  casi el 100% del ácido. Lo cual nos indica que este
  ácido tiene la mayor concentración en la
  tableta de la aspirina en comparación a los
  demás componentes y sustancias químicas que
  deben coexistir.

  -Se determinó el número de moles del
  ácido, estableciendo que en la reacción
  química el ácido acetilsalicílico y el
  NaOH tienen una relación de 1:1; por tanto, el
  número de moles consumido de NaOH corresponde al
  número de moles de C9H6O8.

  -Se determinó la masa en g (o en mg si se
  realiza la conversión) del ácido en la tableta
  de aspirina con base al peso molecular del ácido como
  tal, multiplicando por el número de moles del mismo,
  sobre la unidad de conversión 1 mol. Resultando 0.483g
  que es igual a 483mg.

  -Se tuvieron errores sistemáticos a la hora
  de pesar la tableta en la balanza analítica, tal vez
  por problemas de calibrado, sin embargo los errores absoluto
  y relativo no sobrepasan el 10% límite y es aceptable.
  El grado de exactitud y precisión es aceptable, por lo
  que el sesgo está en un rango medio, ni alto ni
  bajo.

  Aplicaciones del análisis
  gravimétrico y volumétrico en Ingeniería
  Ambiental:

  –Análisis Gravimetrico:
  Determinación de sólidos disueltos, totales,
  volátiles o fijos.

  Determinación de contenido de humedad de los
  suelos: Aguas subterráneas

  En acuíferos de aguas
  subterráneas saturados, todos los espacios
  de poros disponibles se llenan con agua (contenido
  de agua volumétrico = porosidad). Por encima de
  la franja capilar, los espacios de poro tienen aire en
  ellos. La mayoría de los suelos tienen un contenido de
  agua inferior a la porosidad, que es la definición de
  condiciones no saturadas, y constituyen el sujeto de
  hidrogeología denominado zona no saturada.
  La franja capilar de la tabla de agua es
  la línea divisoria entre condiciones saturadas e
  insaturadas. El contenido de agua en la franja capilar
  disminuye al aumentar la distancia por encima de la
  superficie de la capa freática.

  Una de las principales complicaciones que se plantea
  en el estudio de la zona no saturada, es el hecho de que la
  conductividad hidráulica no saturada es una
  función del contenido de agua del material. Cuando el
  material se seca, las vías de conexión
  húmeda a través del medio se hacen más
  pequeñas, la conductividad hidráulica disminuye
  con un menor contenido de agua de una forma no
  lineal.

  Una curva de retención de agua es
  la relación entre el contenido de agua
  volumétrico y el potencial
  hídrico del medio poroso.

  –Análisis volumétrico: Son
  mucho más rápidos que los gravimétricos
  y se utiliza en ingeniería ambiental para evaluar
  parámetros de calidad de agua tales como: DQO, DQO,
  OD, CD, Cloruros, etc.

  En síntesis, en Ingeniería Ambiental
  se aplica de forma práctica el desarrollo del
  método volumétrico y gravimétrico en la
  determinación de acidez, alcalinidad, cloruros,
  dureza, metales, sólidos disueltos, volátiles y
  sedimentables en muestras de agua naturales. Así como
  en muestras de suelos.

  Conclusiones

  De esta experiencia se puede concluir que los
  análisis gravimétricos y volumétricos
  son de gran utilidad para el ingeniero ambiental, puesto que
  son de gran aplicabilidad para determinar los
  parámetros de calidad de agua, ya sea
  domésticas, residuales, potables, contaminadas,
  industriales, etc. Así como también, para
  determinar el grado de concentración de un
  contaminante por ejemplo, en un cuerpo de agua. Para lo cual
  se debe realizar una titulación volumétrica
  utilizando una solución estandarizada con un
  patrón primario (Ftalato de potasio u otros) que
  determina y corrobora la concentración real de dicho
  contaminante, que durante esta experiencia se tomó
  como la aspirina. Donde se determinó su masa y
  número de moles del principal ácido que la
  contiene, el ácido acetilsalicílico. Podemos
  constatar finalmente que se cumplieron los objetivos de la
  experiencia.

  Conclusions

  From this experience we can conclude that the
  analysis gravimetric and volumetric are useful
  for environmental engineer, since they are widely
  applicable to determine the parameters of water quality,
  either domestic wastewater, drinking water, contaminated
  industrial etc. As well as to determine the degree
  of concentration of a contaminant such as a body
  of water. To which it must perform a volumetric
  titration using a standardized solution to a primary
  standard (Di-potassium or other) that determines and
  confirms the actual concentration of the pollutant
  during the experience was taken as aspirin. Where
  was determined mass and number of moles of acid that
  contains lead, the acetylsalicylic acid. We note
  finally that met the objectives of the
  experiment.

  Bibliografía

  • http://es.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_acetilsalic%C3%ADlico

  • http://www1.uprh.edu/royola/Complejometria.pdf

  • http://www.calidoscopio.com/calidoscopio/ecologia/quimica/analit1.pdf

  • http://es.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_acetilsalic%C3%ADlico

  • http://www.google.com.co/search?hl=es&q=Indicadores%20usados%20seg%C3%BAn%20pH%20TABLA&gs_sm=e&gs_upl=1138l2106l0l2232l6l6l0l2l0l0l230l230l2-1l1l0&biw=980&bih=474&um=1&ie=UTF-8&tbm=isch&source=og&sa=N&tab=wi

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  • http://www.calidoscopio.com/calidoscopio/ecologia/quimica/analit1.pdf

   

   

  Autor:

  Melissa Ávila
  Dávila

  Laury Bustillo
  Manrique

  Harold Charris Fruto

  Profesora: Ing. Loren Narváez.
  Fecha: 26-08-11

  Laboratorio de Química
  Ambiental, Corporación Universitaria de la Costa,
  Barranquilla