Determinación de cloruros mediante los métodos de precipitación Mohr y Volhard (página 2)

• Halle la normalidad de la solución a partir
  del promedio de dos valoraciones que no difieran en
  más de 0.2 mL.

• Determinación de cloruros en una
  muestra.

• Pesar 1.0000g de muestra y trasferir en un
  erlenmeyer de 15mL y adicione de la solución AgNO3 y 3
  ml de HNO3.consentrado hervir suavemente en campana
  extractora de aire ata que congele el AgCl formando (10
  minutos) enfriar.

• agregue 10 mL 1 mL de nitrobenceno; agite
  vigorosamente hasta que el precipitado coagule.

• Agregue 5 mL de sulfato de hierro y amonio al
  10%como indicador valore por retroceso con la solución
  tipo de tiocianato hasta que aparezca color pardo rojizo
  semejante al obtenido en la titulación de la
  solución tipo.

• informe el volumen consumido como el promedio de dos
  valoraciones que no difieran en más de 0.2mL.
  Determine la concentración de cloruros en la
  muestra

• anote el gasto.

Cálculos

Discusión de
resultados

En ésta práctica se determinó la
cantidad de cloruros presente en el cubito de caldo mediante la
aplicación del método DE
MOHR Y VOLHARD

Método de mohr:

El valor de la
muestra
obtenida fue 1.0000 gramos de harina de pescado. La
solución filtrada se le agregó ácido
nítrico concentrado (HNO3) debido a que éste ayuda
a la formación ó crecimiento de las
partículas del precipitado. Al realizar la
titulación con (AgNO3) se observó que al momento en
que se formó el precipitado, es decir, en el punto final
se gastó un volumen igual a
1,1ml de AgNO3 después se le agregó un exceso de
AgNO3 para así disminuir las pérdidas en el
análisis, ya que por más baja que
sea la solubilidad del precipitado, siempre quedará
ión Cl- en la solución interfiriendo en dicho
análisis, ya sea por una disminución del mismo. Al
determinar el porcentaje de cloruros se obtuvo un %NaCl 1,0521
con el porcentaje.

Se realizó el calentamiento de la muestra, ya que
por medio de ésta se elimina el disolvente y cualquier
especie volátil presente en la misma para que no se altere
el valor esperado.

Método de volhard: Se determinó la
cantidad de cloruro presente en un cubito de caldo de forma
inadecuada empleando el método gravimétrico. A la
solución filtrada se le agregó ácido
nítrico concentrado (HNO3), ya que éste permite que
las partículas se unan y formen una masa amorfa, la
solución se tituló con Nitrato de Plata (AgNO3), el
volumen gastado fue 13.2ml.

Al precipitado formado: Ag + + Cl – AgCl, se le
agregó un exceso de agente precipitante (AgNO3) para
disminuir las pérdidas en el análisis, ya que por
más baja que sea la solubilidad del precipitado siempre
una parte del ión quedará en solución
disminuyendo el resultado del análisis. Mediante el
calentamiento de la solución se logró la
eliminación del disolvente y de cualquier especie
volátil (HNO3) arrastrado con el precipitado para que
interfieran en el análisis.

El valor de la muestra obtenido fue 1,0000 gramos de
harina de pescado; calcular el porcentaje de cloruro por volhard
se obtuvo un 1,18% de NaCl.

Poslaboratorio

• a) DESCRIBA OTROS EMTODOS PARA DETERMINAR
  LOS CLORUROS.

Métodos volumétricos, los
gravimétricos y los métodos
electrométricos.

• Mohr

• Fajans

• Volhard

• Gay-Lussac

• Liebig-Denigés.

• mercuriometro

• b) ENUMERE 10 ALIMENTOS COMUNES DONDE ESTE
  ANALISIS SEA REPRESENTATIVO.

• Pescado salado

• Quesillo

• Mantequilla

• cacahuates,

• jamón,

• papas fritas

• palomitas de maíz

• galletas saladas

• frutos secos salados

• mostaza

• pan

• c) PRESENTE LA TEORIA BASICA SOBRE LA
  VOLUMETRIA DE COMPLEJOS

Volumetría de Formación de
Complejos

La complejometría es una técnica para la
determinación analítica directa o indirecta de
elementos o compuestos por medición del complejo soluble formado. En
principio, cualquier compuesto que forme cuantitativamente un
complejo con so ion metálico puede ser usado en
complejometría si se dispone de un medio adecuado para
determinar el piloto de equivalencia. El método
surgió, en realidad, hace más de cien años.
La valoración de Liebig de la plata con cianuro se basaba
en la formación de un ion completo de cianuro de plata muy
estable, Ag (CN)2.

Otros ejemplos clásicos bien conocidos son la
valoración del aluminio y la
del circonio con un fluoruro basada en la formación de sus
fluoruros complejos no disociables.

Muchísimas reacciones dan iones complejos o
moléculas neutras sin disociar. Pero pocas pueden usarse
para valoración, pues la mayoría de los complejos
son demasiado inestables para la valoración cuantitativa.
Los citratos y tartratos forman complejos estables con muchos
iones metálicos polivalentes, pero se usan rara vez como
valorantes, porque forman más de un complejo con un ion
metálico dado y esto dificulta la determinación del
punto final. Para que un formador de complejos pueda servir en
complejometría ha de satisfacer los siguientes
requisitos:

a) Formar sólo un complejo definido.

b) Reaccionar cuantitativamente sin reacciones
secundarias.

c) El valorante y el complejo formado han de ser
estables.

d) La reacción debe ser rápida.

e) Se ha de disponer de medios para
determinar el punto de equivalencia. Se han de considerar otros
requisitos menos Importantes, como:

f) El formador de complejo no ha de ser
tóxico.

g) Debe ser fácil de adquirir.

h) Es preferible que el complejo formado sea soluble en
agua e
incoloro.

VOLUMETRIAS DE PRECIPITACION: En las
volumetrías de precipitación se mide el volumen de
solución tipo, necesario para precipitar completamente un
catión o anión del compuesto que se
analiza.

Los métodos del Mohr y Volhard son ejemplos de
volumetrias de precipitación.

• d) DESCRIBA EL PROCESO DE LA VALORACION DE
  LA SOLUCION DE AgNO3

• La valoración se hace con solución
  patrón de AgNO3.

• Valoración de la solución de AgNO3,
  aproximadamente 0.1 N.

• Vierta 10 ml de la solución de NaCl 0.0100N
  en un erlenmeyer de 250mL; agregue 15 ml de agua y 1 ml de
  solución de cromato de potasio, titule la
  solución de AgNO3, hasta coloración rojo
  ladrillo.

• Determine el volumen de AgNO3, como el promedio de
  dos valoraciones que no difieran en más de 0.2 ml;
  calcule la normalidad de solución de nitrato de
  plata.

• Determinación de cloruros en una muestra:
  pese 1,0000 g de la muestra Pesar 1g de muestra (harina de
  pescado).trasfiera erlenmeyer de 100ml de agua destilada
  caliente agite por un par de minutos y filtre. Que esta en la
  probeta.

• Tome una solución 25 ml del filtrado agregue
  3 a 5 gotas de indicador K2CrO 4, titule con solución
  patrón de nitrato de plata hasta que aparezca color
  rojo ladrillo que permanezca por lo menos 30
  segundos.

• Anote l gasto de AgNO3 como el promedio de dos
  valoraciones que no difieran en más de 0.2mL. Calcule
  la concentración de cloruros de la muestra.

• El indicador es el ion cromato CrO4 =, que comunica
  a la solución en el punto inicial una
  coloración amarilla y forma en el punto final un
  precipitado rojo ladrillo de cromato de plata, Ag2CrO4. Las
  reacciones que ocurren en la determinación de iones
  cloruro son:

La solución debe tener un pH neutro o
cercano a la neutralidad. Un pH de 8.3 es adecuado para la
determinación.

La solución patrón de AgNO3 se puede
preparar por el método directo dado que el nitrato de
plata es un reactivo tipo primario; con el objeto de compensar
los errores en la precipitación del punto final se
prefiere el método indirecto y la solución se
valora con NaCl químicamente puro. Cuando la
solución tipo se prepara por el método indirecto no
es necesario el ensayo en
blanco, porque el exceso empleado en la valoración de la
sustancia problema se compensa con el empleado en la
valoración del AgNO3.

Integrantes:

Nery Justa Castillo
Flores

Carlos Huanilo Sotero

Especialidad: Química
industrial

Docente: Benigno Miñano
Calderon

Curso: Ensayos
bromatológicos

Tema: Determinación de
cloruro

Semestre: II

Turno: nocturno

Nuevo Chimbote – 2009

INSTITUTO SUPERIOR
TECNOLÓGICO

"Carlos Salazar Romero"