Análisis químicos por vía seca

1. Fundamento
   Analítico
2. Ensayos de coloración a
   la llama
4. Ensayo sobre
   carbón
5. Ensayos en tubo
   cerrado
6. Ensayos en
   tubo abierto
7. Ensayos
   espectroscópicos. Espectro de llama
8. Conclusiones

Fundamento Analítico.-

Se basan en las diferentes propiedades de las sustancias
relacionadas con su fusibilidad, volativilidad, poder de
coloración a la llama, poder de reducción y
oxidación, descomposición térmica,
reactividad entre sólidos, etc. Se explican sobre muestras
solidas o sobre productos
procedentes de evaporar a sequedad en baño
maría.

Ventajas.- Se necesita muy poca cantidad de
muestra y un
corto espacio de tiempo.

Importancia.- Muy útiles en el análisis mineralógico. Al realizarse
sobre la muestra original sin necesidad de ninguna
transformación previa, permite obtener indicaciones sobre
el tratamiento a que esta debe someterse, tanto en l que se
refiere a métodos de
disolución y disgregación como a la posterior
marcha a seguir.

1.- ENSAYOS DE COLORACION A LA
LLAMA

Consiste en someter la muestra a la llama producida por
un mechero con la ayuda de un hilo de platino o micrón
humedecido con HCl para ayudar a la volatilización, la
llama adquiere un color
característico que puede permitir la identificación
del elemento.

Esto se debe a que ciertos metales se
volatilizan en la llama no luminosa de bunsen y le imparten
colores
característicos. Los cloruros se encuentran entre los
compuestos más volátiles y se los prepara mezclando
el compuesto con un poco de HCl © antes de efectuar los
ensayos. La
técnica es la siguiente:

Se emplea un alambre delgado de platino de unos 5 cm. de
largo, fijado (por fusión) en
el extremo de un tubo o varilla de vidrio que sirve
de soporte. Primero se limpia buen el alambre de platino
sumergiéndolo en un tubo de ensayo que
contiene HCl ©, y calentándolo, luego, en la zona de
fusión de la llama de bunsen el alambre esta limpio cuando
no imparte ningún color a la llama. Se introduce el
alambre en HCl ©, después se toca la sustancia de
modo que se adquiere al alambre una pequeña
porción. Después se lo introduce a la llama
oxidante inferior y se observa el color que imparte a la llama.
Las sustancias menos volátiles se calientan en la zona de
fusión; de este modo se aprovecha la diferencia de
volatilidad para distinguir los componentes de un
mezcla.

EL ORIGEN DE LOS COLORES DE LA LLAMA (ESPECTRO DE
EMISION)

Origen De Los Colores

El color es un fenómeno físico de la
luz o de la
visión, asociado con las diferentes longitudes de onda en
la zona visible del espectro electromagnético. La percepción
del color es un proceso
neurofisiológico muy complejo.

La luz visible está formada por vibraciones
electromagnéticas cuyas longitudes de onda van de unos 350
a unos 750 nanómetros (milmillonésimas de metro).
La luz con longitud de onda de 750 nanómetros se percibe
como roja, y la luz con la longitud de onda de 350
nanómetros se percibe como violeta. Las luces de
longitudes de onda intermedias se perciben como azul, verde,
amarilla o anaranjada.

Todos los objetos tienen la propiedad de
absorber y reflejar o emitir ciertas radiaciones
electromagnéticas. La mayoría de los colores que
experimentamos normalmente son mezclas de
longitudes de onda y reflejan o emiten las demás; estas
longitudes de onda reflejadas o emitidas son las que producen
sensación de color.

Los distintos colores de luz tienen en común el
ser radiaciones electromagnéticas que se desplazan con la
misma velocidad,
aproximadamente, 300.000 kilómetros por segundo (velocidad
de la luz). Se diferencian en su frecuencia y longitud de
onda:

Frecuencia = Velocidad de la
Luz/Longitud de onda, o lo que es lo mismo

u = c /
l

Dos rayos de luz con la misma longitud de onda
(l ) tienen la misma frecuencia y el
mismo color.

Origen De Los Colores en la Llama del
Mechero

Los átomos y los iones están constituidos
en su interior, por una parte central muy densa, cargada
positivamente, denominada núcleo y por partículas
negativas llamadas electrones, los cuales rodean al núcleo
a distancias relativamente grandes. De acuerdo a la teoría
cuántica, estos electrones ocupan un cierto número
de niveles de energía discreta. Resulta evidente, por lo
tanto, creer que la transición de un electrón de un
nivel a otro debe venir acompañada por la emisión o
absorción de una cantidad de energía discreta, cuya
magnitud dependerá de la energía de cada uno de los
niveles entre los cuales ocurre la transición y,
consecuentemente, de la carga nuclear y del número de
electrones involucrados. Si en un átomo poli
electrónico, un electrón salta de un nivel de
energía E1 a un nivel de energía
E2, la energía de la transición electrónica, D
E, es igual a E2 – E1. Si
E2 representa un nivel de energía inferior a
E1, entonces, la transición viene
acompañada por la emisión de una cantidad
D E de energía (en forma de
luz), la cual está relacionada con la longitud de onda de
luz emitida por la ecuación:

D E =
(hc)/l

Donde :

Þ
D E = hu

En otras palabras, la energía de una
transición electrónica es inversamente proporcional
a la longitud de onda de la luz emitida o absorbida y
directamente proporcional a la frecuencia de radiación.

Un espectro atómico está compuesto por una
o más longitudes de onda. Debido a que los elementos
tienen diferente carga nuclear, diferente tamaño y
diferente número de electrones, es razonable concluir que
cada elemento está caracterizado por un espectro
atómico, el cual es diferente al de cualquier otro
elemento.

El espectro a la llama de los compuestos de los metales
alcalinos es un espectro atómico de emisión y se
representan como líneas espectrales discretas.

A continuación se presenta una tabla con algunos
de los elementos que imparten colores característicos a la
llama.