Indice
1.
Introducción
2. Objetivos
3. Descripción del
equipo
4. Cálculos
previos
5. Discusión de
resultados
6. Conclusiones
7. Bibliografía
No todos los líquidos son completamente miscibles
entre sí, entre este extremo y el de la inmiscibilidad
casi completo se consideran pares de líquidos parcialmente
miscibles, es decir, que no se mezclan en todas las proporciones
a todas las temperaturas.
Este hecho se puede explicar de la siguiente manera, una
muestra A a
una temperatura
dada se añade una pequeña cantidad de B, que se
disuelve completamente y el sistema
binario sigue siendo de una sola fase. Al agregar mas B,
llega un momento en que ya no se disuelve. Ahora la muestra consiste
de dos fases, siendo la principal una disolución de A
saturada en B, y la otra, una traza de B saturada de A. La
temperatura
del sistema afecta a
las composiciones a las que ocurren las separaciones y la
coalescencia de las fases, debido a esto existen sistemas en los
cuales la solubilidad disminuye con el aumento de la
temperatura.
A la temperatura en donde las dos capas resultan de
composición idéntica y son en realidad una sola
capa, se conoce como temperatura de disolución critica o
temperatura de codisolución. Por encima de esta
temperatura los dos líquidos resultan miscibles en todas
proporciones.
En esta practica denominada "Equilibrio
Liquido-Liquido: Liquidos Parcialmente Miscibles.
Determinación de la Temperatura Critica del Sistema
Fenol-Agua" se
determinara la solubilidad del sistema a diferentes temperaturas,
se deducirá la temperatura critica de la disolución
fenol-Agua y la
composición de la mezcla a esta temperatura, por ultimo se
estudiara el efecto de ciertos aditivos como el Cloruro de
Potasio, ácido Benzoico y ácido Succínico
sobre la temperatura critica de la disolución.
Para poder cumplir
con los objetivos
planteados anteriormente se realizaran dos experiencias
practicas, la primera que lleva por nombre "Determinación
de la Temperatura Critica de Disolución" en la cual se
añadirán a 5 tubos de ensayo 5
muestras de fenol sólido de diferentes pesos, se
añadirá agua y se calentaran para observar el
cambio de cada
uno a transparente, y anotando la temperatura respectiva a la
cual retorna la turbidez a cada tubo; la segunda experiencia es
el "Efecto de Ciertos Aditivos sobre la temperatura Critica de
Disolución" la cual se llevara a cabo igual que la primera
solo que esta vez estarán presentes, además del
agua-fenol, el Cloruro de Potasio, ácido Benzoico y el
ácido Succínico.
A partir de estos experimentos y
con los valores
obtenidos en cada uno, sé graficaran las temperaturas vs.
Composición y se determinara la temperatura critica de la
solución, además se demostrara la aplicación
de la regla de la palanca.
- Determinar la solubilidad del sistema Fenol-Agua a
diferentes temperaturas. Si se añaden cantidades de
fenol a agua, al principio el fenol se disuelve para dar una
sola fase; sin embargo, en algún punto de la
adición, el agua se
satura y una adición posterior de fenol produce dos
capas liquidas, una rica en agua y la otra rica en fenol, esto
se produce a temperatura ambiente. Al
elevar la temperatura, teóricamente, los componentes
muestran miscibilidad completa, y para la aparición de
dos capas debe añadirse fenol. - Deducir la temperatura critica de la
disolución Fenol-Agua y la composición de la
mezcla a esta temperatura. A la temperatura critica las dos
capas resultan de composición idéntica y son en
realidad una sola capa. Por encima de esta temperatura los dos
líquidos resultan miscibles en todas proporciones. La
temperatura de disolución critica o temperatura de
codisolución teórica para el sistema en estudio
es de 65.9ºC. - Estudiar el efecto de ciertos aditivos (Cloruro de
Potasio, ácido Benzoico y ácido Succínico)
sobre la temperatura critica de la
disolución.
Materiales Y Reactivos
Experimento #1: "Determinación de la | |
Materiales | Reactivos |
1 Bureta 5 Tubos de Ensayo Algodón 1 vaso precipitado de 2 lts. Termómetro Espátula Mechero Rejilla-Trípode Pinzas para Tubos de Ensayo | Fenol Sólido, Agua Destilada, H2O |
Experimento #2: "Efectos de ciertos aditivos sobre | |
Materiales | Reactivos |
3 Tubos de Ensayo Pirex 1 vaso precipitado de 2 lts. Termómetro Mechero Rejilla-Trípode Pinzas para Tubos de Ensayo Pipeta Volumétrica de 5 ml | Cloruro de Potasio, KCl, al 10% Ácido Succínico, Ácido Benzoico, Agua-Fenol, 34% v/ v |
3. Descripción del equipo
Balanza analítica:
La balanza ha sido un instrumento utilizado tradicionalmente por
los cultivadores de la química a lo largo
del tiempo. Algunos
autores suelen considerar la obra de Antoine Lavoisier como el
punto de partida del empleo
sistemático de las balanzas en química, gracias al
uso del principio de conservación de la masa. En cualquier
caso, podemos afirmar que el establecimiento de las leyes
químicas cuantitativas a finales del siglo XVIII y
principios del
siglo XIX supuso un mayor protagonismo de la balanza dentro de la
química. El desarrollo de
los métodos
gravimétricos de análisis durante el siglo XIX obligó
a la búsqueda de balanzas más cómodas y
precisas para el trabajo
cotidiano de los químicos.
Esta tiene una precisión que supera a muchas
balanzas mecánicas y además permite el libre acceso
al platillo. Es necesario evitar las corrientes de aire para
poder apreciar
las pequeñas diferencias de masa, por ello una balanza
analítica consta siempre de un estuche agrupado con
puertas que permiten la remoción de objetos.
Obtención de solución de Fenol,
C6H6OH, al 10%
[C6H6OH]= n C6H6OH /
Vsln despejando nVC6H6=
[C6H6OH] *
Vsln
Vsln= 1 L
n C6H6OH= 0.10 mol/ L * 1 L = 0.10 mol
m C6H6OH= n C6H6OH *
PMC6H6OH= 0.10 mol * 95.124190 g/ mol= 9.51
g
Para obtener una solución de fenol al 10% es
necesario diluir 9.51 g de fenol sólido en un vaso
precipitado con una pequeña cantidad de agua destilada,
luego se traspasa la mezcla a un matraz aforado de un litro donde
se añadirá agua destilada hasta el
aforo.
Obtención de solución de Ácido
Benzoico, C6H5COOH al 10 %
[C6H5COOH]= n
C6H5COOH/ Vsln, despejando n
C6H5COOH= [C6H5COOH]*
Vsln
Vsln= 1L
n C6H5COOH= 0.10mol/ L * 1 L= 0.10 mol
m C6H5COOH= n
C6H5COOH * PM C6H5COOH=
0.10 mol *122 g/ mol= 12.2g
Para obtener una solución de ácido
Benzoico al 10% es necesario diluir 12.2g del mismo en un vaso
precipitado con una pequeña cantidad de agua destilada,
luego se traspasa la mezcla a un matraz aforado de un litro donde
se añadirá agua destilada.
Obtención de solución de Ácido
Succínico, C4H6O4 al
10%
[C4H6O4]= n
C4H6O4 / Vsln
despejando n C4H6O4=
[C4H6O4] *
Vsln
Vsln= 1 L
n C4H6O4= 0.10 mol/ L * 1 L =
0.10 mol
m C4H6O4= n
C4H6O4 * PM C4H6O4=
0.10 mol * 118.09142 g/ mol=12.82 g
Para obtener una solución de Ácido
Succínico al 10% es necesario diluir 12.82 g del mismo en
un vaso precipitado con una pequeña cantidad de agua
destilada, luego se traspasa la mezcla a un matraz aforado de un
litro donde se añadirá agua destilada hasta el
aforo.
Metodo experimental
experimento #2: "efectos de Ciertos Aditivos sobre la Temperatura
Critica de Disolución"
Datos Experimentales
Experimento #1: "Determinación de la | |||||
Tubos | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
Temperatura, ºC, al calentarse | 56 | 67 | 69 | 68 | 44 |
Temperatura, ºC, al enfriarse | 42 | 52 | 56 | 55 | 38 |
Experimento #2: "Efectos de ciertos aditivos sobre | |||
Tubos | 1 | 2 | 3 |
Temperatura, ºC, al calentarse | 42 | 46 | 49 |
Temperatura, ºC, al enfriarse | 38 | 42 | 44 |
Resultados
Experimento #1: "Determinación de la | |||||
Tubos | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
T, ºC, promedia | 49 | 60 | 63 | 62 | 41 |
Moles de fenol | 0.01066 | 0.02121 | 0.02655 | 0.03188 | 0.03721 |
Gramos de fenol | 1.00354 | 1.99641 | 2.49818 | 2.99995 | 3.50173 |
Moles de agua | 0.27750 | 0.22200 | 0.19425 | 0.16650 | 0.13875 |
Gramos de agua | 4.99500 | 3.99600 | 3.49750 | 2.99700 | 2.49750 |
Moles totales | 0.28816 | 0.24321 | 0.22080 | 0.19838 | 0.17596 |
X fenol | 0.03699 | 0.08721 | 0.10734 | 0.16070 | 0.21147 |
Xagua | 0.96301 | 0.91279 | 0.89266 | 0.83929 | 0.78853 |
%p/p fenol | 16.73 | 33.32 | 41.67 | 50.02 | 58.37 |
%p/p agua | 83.27 | 66.68 | 58.33 | 49.98 | 41.63 |
%Error de TºC | 4.4 | ||||
%Error en composición | 22.56 |
Experimento #1: "Efectos de ciertos aditivos sobre | |||
Tubos | 1 (KCl+fenol-agua) | 2 (Ac.B+fenol-agua) | 3 (Ac.S+fenol-agua) |
T, ºC, promedio | 40 | 44 | 47 |
Moles de fenol | 0.01929 | 0.01929 | 0.01929 |
Gramos de fenol | 1.81538 | 1.81538 | 1.81538 |
Moles de agua | 0.0.17722 | 0.17722 | 0.17722 |
Gramos de agua | 3.19000 | 3.19000 | 3.19000 |
Gramos aditivo | 0.03727 | 0.06100 | 0.05904 |
X fenol | 0.09816 | 0.09816 | 0.09816 |
Xagua | 0.90184 | 0.90184 | 0.90184 |
%p/p fenol | 36.00 | 35.83 | 35.85 |
El sistema estudiado en esta practica, Fenol-Agua,
constituyen líquidos parcialmente miscibles a temperatura
ambiente, lo
cual se evidencio en el laboratorio al
mezclar agua con el fenol dando como resultado la
aparición de dos capas en cada uno de los tubos. Unas de
las capas, la inferior, era una solución saturada de fenol
en agua, mientras que la otra capa, la superior, era una
solución saturada de agua en fenol; como estas fases, la
acuosa y la orgánica coexisten en equilibrio se
dice que son disoluciones conjugadas.
Tanto la curva de Temperatura vs. Composición
Molar como la curva de Temperatura vs. Composición en
Peso, obtenidas a partir de los datos
experimentales, representan el comportamiento
de la solubilidad del sistema fenol-agua. Estas curvas presentan
la conducta
esperada, debido a que al incrementarse la temperatura la
composición de las dos fases se van acercando, esto es
producido a que ambas solubilidades aumentan a medida que aumenta
la temperatura.
La curva de temperatura vs. composición molar
(grafica #1) y la curva de temperatura vs. composición en
peso (grafica #2) expuestas presentan un máximo, que
constituyen la temperatura de disolución critica o
temperatura de codisolución experimental, siendo esta de
63ºC aproximadamente, mientras que la bibliografía reporta un
valor de
65.9ºC, según la tabla 10.8 de Temperatura de
Codisolución y Composiciones del Daniels. El porcentaje de
error cometido es de 4.4% que para fines prácticos es un
error bastante aceptable. En todo caso la diferencia reportado
con la real pudo haber sido causada por errores cometidos al
momento de pesar las muestras.
Como la temperatura de codisolución critica
experimental esta por debajo del valor
teórico, se puede definir que la cantidad de fenol
presente en los tubos de ensayo era menor que el indicado en el
procedimiento
experimental, por ende las disoluciones conjugadas serán
más sensible a los aumentos de la temperatura.
En cuanto a la composición en peso de fenol que
corresponde al punto de codisolución fue de 41.67%, siendo
marcada la diferencia entre el valor y el teórico que es
de 34% en peso del mismo. Para este caso el porcentaje de error
fue de 22.56%, lo que puede atribuirse a errores en el momento de
pesar las sustancias como se dijo anteriormente, o al momento de
agregar el contenido del vaso precipitado al tubo de ensayo pudo
haber quedado un remanente de la mezcla fenol-agua en las paredes
del vaso.
Las curvas de Temperatura vs. Composición Molar y
en Peso presentan dos regiones, una por encima de la temperatura
de codisolución, en la que el fenol y el agua
serán miscibles en cualquier proporción formando
una sola fase; La otra área estará en el interior
de la curva de solubilidad, en la cual se evidenciara la
existencia de dos capas, una orgánica y otra
acuosa.
Al aplicar la regla de la palanca, a una temperatura de
50 y una composición molar de fenol de 0.09566, la
relación de las fases arroja un valor de 1.87, lo que
representa que como el punto esta mas cerca de la capa acuosa en
comparación con la capa orgánica, si se aumenta la
temperatura la capa acuosa se enriquecerá de fenol,
mientras que la fase orgánica lo haría en agua,
siendo la masa relativa de las dos capas arrojadas por la regla
de la palanca menor que el calculado anteriormente.
Las graficas #3 y
#4, reflejan el comportamiento
de la mezcla fenol-agua al agregársele los aditivos,
observándose una curva con un máximo en la curva
temperatura vs. composición en peso en presencia de
ácido succínico, y sin embargo ese valor es menor
que el reportado por la literatura. También
se puede observar que el cloruro de potasio tubo el valor mas
pequeño de temperatura de codisolución
alejándose de las características reales que produce, ya que
este compuesto aumenta la temperatura critica. Por lo que se
puede concluir que hubo errores al realizar el experimento como
la
contaminación de la mezcla por el manejo inadecuado
del mismo.
- Se comprobó que el Fenol y el Agua son
líquidos parcialmente miscibles a temperatura ambiente y
presión
atmosférica. - Se observo la formación de las disoluciones
conjugadas, evidenciándose por la presencia de dos capas
o fases liquidas. - La temperatura máxima promedio fue de
63ºC, que corresponde a la temperatura de
disolución critica experimental de sistema en
cuestión. - Dos líquidos parcialmente miscibles,
producirán una laguna de miscibilidad debido a la
solubilidad incompleta de un liquido en otro. - La curva de solubilidad, Temperatura vs.
Composición (molar o en peso), que se obtiene mediante
el método
sintético es bastante completa si se cubre un intervalo
suficiente de concentraciones. - A medida que se incrementa la temperatura en el
sistema aumenta la solubilidad mutua del fenol y el
agua. - Por encima de la temperatura de codisolución
los líquidos serán miscibles completamente en
cualquier proporción. - El método
sintético es bastante confiable, arrojando porcentajes
muy pequeños de error, en este caso de 4.4%.
Recomendaciones
- Para fines prácticos se podría realizar
esta experiencia con otras sustancias orgánicas, como
por ejemplo éter o anilina, sobre agua. - Efectuar esta practica con un método
analítico, para así establecer comparaciones con
el método utilizado en esta ocasión
(sintético), y de esta manera ver cual arroja valores
más cercanos a los reales. - Seria recomendable estudiar los sistemas que
representan puntos de codisolución inferior, como el
caso del sistema trimetilamina-agua, debido a que el rango de
temperatura en el que se observará el punto de
codisolución (T= 18.5ºC), será muy
fácil de lograr en el laboratorio.
BARROW. "Química física".
MARROW. "Fisicoquímica
DANIELS. "Fisicoquímica"
Calculos De Resultados Tipicos
Experimento #1: "Determinación de la Temperatura Critica
de Disolución".
PMfenol= 94.11 g/ mol; ρ=1.0676 g/
ml; PMagua= 18 g/ mol;
ρ=0.999 g/ ml
masafenol= ρ * V =
1.0676 g/ml * 0.94 ml = 1.00354 g
molesfenol= m/ PM = 1.00354 g/ (94.11 g/ mol) =
0.01066 moles
masaagua= ρ * V= 0.999g/
mol * 5 ml = 4.995 g
molesagua= m/ PM = 4.995 g/ (18 g/ mol) = 0.27750
moles
molest= molesagua + molesfenol =
0.01066 + 0.27750 = 0.28816 moles
Xfenol = molesfenol/ molest =
0.01066 / 0.28816 = 0.03699
Xagua= 1- 0.03699 = 0.96301
%p/ pfenol = (masafenol/
(masaagua + masafenol) )*100 =
=(1.00354/ (1.00354 + 4.995) *100 = 16.73%
%Error de la temperatura = ((65.9 – 63) / 65.9)*100 = 4.4
%
%Error de la composición = ((34 – 41.67) /
41.67)*100 = 22.55 %
Experimento #2: "Efectos de ciertos aditivos sobre la
temperatura critica de disolución"
Asumiendo 1litro de solución:
34% v/v = 1.7 ml de fenol
molesfenol= 1.7 ml * 1.0676 g/ml * 1/ 94.11g/ mol =
0.01929 moles
masafenol = 0.01929 moles * 94.11 g/mol = 1.81538
g
masaagua= 3.19 g
moles agua= 3.19 g/ 18 g/mol = 0.17722 moles
masaAc.B= 0.1 mol/ L * 0.005 L * 122 g/ mol = 0.0610
g
masaAc.S= 0.1 mol/ L * 0.005 L * 118 g/ mol = 0.05904
g
masaKCl= 0.1 mol/ L * 0.005 L * 74.55 g/ mol = 0.03727
g
Para el Tubo #1:
Masat= masaagua+ masafenol +
masaKCl = (1.81538+ 0.03727+ 3.19) = 5.04265 g
%p/ p = (1.81538/ 5.04265) *100 = 36.00%
Xfenol = 0.01929/ (0.17722 + 0.01929) =
0.09816
Autor:
Jenith Arion Vargas
Universidad
nacional experimental
Francisco de Miranda
Área de tecnología
Programa de
ingeniería química
Catedra: lab. De fisicoquímica
Punto fijo; junio del 2002