Toma y tratamiento de muestras (página 2)

Líquidos almacenados en contenedores cerrados Cuando se trata de tomar muestras de líquidos almacenados en tanques, hay que tener en cuenta la posible heterogeneidad ocasionada por la estratificación debida a diferentes densidades de los líquidos contenidos en el tanque.

Así, cuando sea imposible homogeneizar el contenido del tanque porque este carezca de agitadores mecánicos, se deben tomar, si es posible, muestras corridas, es decir muestras compuestas de todo el tanque, tomadas en una sola operación desde superficie hasta el fondo, o mejor, muestras a diferentes profundidades, ya que las muestras a diferentes alturas servirán para poner de manifiesto la falta o no de homogeneidad en el tanque.

Líquidos estáticos en sistemas abiertos Aunque estrictamente no sean sistemas totalmente estáticos, pueden considerarse como tales los lagos y embalses. Al igual que en el caso anterior, será necesario tomar muestras a diferentes profundidades.

En muchos casos, resulta conveniente construir estaciones permanentes con tomas a diferentes profundidades, o instalar sistemas automáticos, especialmente si, de forma permanente, se tienen que tomar muestras periódicas. Estas estaciones están controladas informáticamente y aspiran las muestra a través de una bomba de succión, y mediante un distribuidor automático almacenan las muestras en contenedores independientes, teniendo además la posibilidad de mantener refrigeradas las muestras una vez colectadas. Fig 8.

Fig 8 Aparatos para toma de muestras líquidas Los aparatos empleados en la toma de muestras líquidas pueden consistir en simples botellas colocadas en un cestillo lastrado, fig. 9, con un tapón sujeto a la cuerda que se emplea para bajar y subir el cestillo, y que por un tirón seco se destapa (a), lo que

Fig. 9 permite abrirla a una determinada profundidad, regulada por la cuerda, de forma que al abrirla se llena con muestra a esa profundidad, izándose después. También se pueden disponer dos tubos estrechos de modo que por uno, que llega hasta el fondo del recipiente, entre el líquido, mientras que por el otro, que sólo atraviesa el tapón, se purga el aire de la botella, de esta forma el líquido fluye al interior de la botella más lentamente, lo que nos puede permitir tomar muestras corridas desde el fondo hasta la superficie, destapando la botella en el fondo e izándola a velocidad constante.

Con estos sistemas tan sencillos, es posible tomar muestras a diferentes profundidades sin que una vez lleno el recipiente se altere ni contamine la muestra por líquidos de capas más altas, ya que una vez llena la botella la posibilidad de intercambio de líquido con el exterior mientras se iza, es muy baja.

Cuando se quiere tener la total seguridad de que no se produce alteración de la muestra por líquido de capas menos profundas, sobre todo cuando se toma muestras en grandes masas de líquido con profundidades elevadas, se recurre a otros equipos más sofisticados que permiten abrir y/o cerrar el contenedor a voluntad en el momento deseado, empleando sistemas de cierre controlados a distancia mecánica, o hidrostáticamente.

c) d) e) f)

(A) (B) Fig. 10 Uno de los tipos de contenedores más empleados es el tipo Niskin (figura 10), que consiste en un cilindro de PVC, teflón, o acero inoxidable recubierto o no, cuyos dos extremos se cierran con sendas tapas del mismo material, estas tapas van unidas entre ellas por una banda de goma o un muelle de titanio recubierto de teflón que pasa por el interior del cilindro. Para preparar el cilindro se abren las tapas sujetándolas a un mecanismo de disparo exterior (figura 10 B) que puede accionarse a voluntad, así, se baja la botella hasta la profundidad a la que se desea tomar la muestra, y en ese momento se acciona el mecanismo, liberando las tapas, que accionadas por la banda elástica que las une bloquean los dos extremos del cilindro. Estas botellas pueden llevar termómetros acoplados y también pueden montarse baterías de 10 a 20 contenedores (figura 11) de forma que en cada operación permita tomar un número importante de muestras a distintas profundidades.

Fig. 11 Equipos para toma de muestras en fondos fangosos Cuando hace falta tomar muestras de fondos de ríos, lagos, etc, se recurre a nucleadores figura 12 o dragas figura 12. Los nucleadores consisten en cilindros de borde afilado que llevan un lastre en cabeza y una válvula de retención o pistón interior sujeto por una cuerda, que en su otro extremo lleva un peso, que se deja caer el peso hasta el fondo para que indique la profundidad de este, a continuación se deja caer el nucleador, que se va introduciendo en el fondo de forma que al penetrar en él la muestra desplaza al pistón, y cuando se ha hincado hasta el final en el fondo, lo que se conoce por la comparación de longitudes de cuerda unidas a peso y a nucleador, se extrae lleno de muestra de fondo.

Fig. 12 Fig. 13 Contenedores y forma de conservación de muestras líquidas En algunos casos, las determinaciones y análisis hay que hacerlos in situ, como la determinación de temperatura, o la conductividad, el pH o contenido en gases poco solubles, ya que, la variación de temperatura es inmediata, y los cambios de condiciones de presión y/o temperatura conllevan variaciones en la concentración de gases, y al variar estos se alteran también la conductividad y la solubilidad de algunos iones en disolución.

La tabla 4 recoge las recomendaciones para los analitos más usuales. Tabla 4 REQUERIMIENTOS PARA TOMA Y MANIPULACIÓN DE MUESTRAS LÍQUIDAS * Enviromnental Protection Agency, Rules and Regulations, Federal Register 49; núm 209, 26 de octubre de 1984.

Para las deternlinaciones no reseñadas, emplear envases de vidrio o plástico; refrigerar preferentemente durante su conservación y analizar lo antes posible. Refrigerar = conservar a 4 ºC, en la oscuridad.

P= plástico (polietileno o equivalente); V= vidrio; V(A) o P(A) ~ lavado con HNO3 1/1; V(B) = vidrio borosilicato; V(D) ~ vidrio, lavado con disolventes orgánicos; inmediato= analizar inmediatamente, conservación no permitida.

Procedimientos de cadena de vigilancia Es esencial asegurarla integridad de la muestra desde el momento de la toma hasta la emisión del informe; lo que implica hacer una relación del proceso de posesión y manipulación de la muestra desde el momento en que fue tomada hasta el de su análisis y evacuación del informe final. Este proceso se denomina cadena de vigilancia, y es importante en el caso de que los resultados deban presentarse en un litigio. En cualquier caso, el procedimiento de cadena de vigilancia siempre resulta útil como control rutinario de la trayectoria de la muestra.

Se considera que una muestra está bajo vigilancia personal si se encuentra en posesión física de una persona, que es la que se encarga de custodiarla y de protegerla de posibles falsificaciones. Veamos las principales facetas de la cadena de vigilancia:

• a) Etiquetado de la muestra: Deben utilizarse etiquetas para evitar falsas identificaciones de la muestra. Resultan adecuadas tanto las etiquetas adhesivas como las chapas. En ella debe constar al menos la siguiente información: número de la muestra, nombre de quien ha hecho la toma, fecha, momento y lugar de la misma. Hay que adherir las etiquetas a los envases antes o en el momento de hacer la toma. La etiqueta se rellena con tinta indeleble en el momento de la toma.

• b) Sellado de la muestra: Se utilizarán sellos para detectar cualquier falsificación de la muestra que pueda hacerse antes del análisis. Se recurrirá para ello a sellos adhesivos de papel en los que conste al menos la siguiente información: número de la muestra {idéntico al número de la etiqueta), nombre del que ha hecho la toma y fecha y momento de la misma.También pueden utilizarse sellos de plástico u otro material adecuado. El sello se colocará de forma tal que sea necesario romperlo para abrir el envase. El sellado ha de realizarse por la propia persona que toma la muestra o, antes de que el envase haya sido apartado de su vigilancia.

• c) Libro de registro de campo: Toda la información pertinente a un estudio de campo o toma de muestras se registrará en un libro en el que al menos constará lo siguiente: objeto de la toma, localización del punto donde se ha hecho, nombre y dirección del contacto de campo, productor del material del que se ha hecho la toma y dirección de dicho productor, en caso de que sea distinta de la del lugar de obtención de la muestra, y tipo de muestra. Por ejemplo, si procede de aguas residuales, hay que identificar el proceso que las produce. También es necesario hacer constar el número y volumen de las muestras tomadas, la descripción del punto donde se ha hecho la toma y el método de la misma, la fecha y el momento de la toma, el número (o números) de identificación de las muestras, de los sellos y del que ha hecho la toma, la posible composición de la muestra, incluyendo sus concentraciones (cuando se conozca aproximadamente), referencias del lugar en forma de mapas o fotografías, observaciones y mediciones de campo y firmas del personal responsable de las observaciones. Dado que las situaciones de toma de muestras son muy variadas, no pueden darse reglas generales acerca de la información que debe registrarse en el libro, pero en cualquier caso conviene incluir la información suficiente como para que pueda reconstruirse la toma de muestra sin tener que confiar en la memoria del que la ha hecho. El libro de registro debe estar protegido y guardado en lugar seguro.

• d) Registro de la cadena de vigilancia: Es preciso rellenar el registro de la cadena de vigilancia que acompaña a cada muestra o grupo de muestras. Este registro debe constar de la siguiente información: número de la muestra, firma del que ha hecho la toma, fecha, momento y lugar de la toma, tipo de la muestra, firma de las personas que han participado en la cadena de posesión y fechas de las distintas posesiones.

• e) Hoja de petición de análisis de la muestra: La muestra debe ir al laboratorio acompañada por una hoja de petición de análisis. La persona que hace la toma deberá cumplimentar el apartado del impreso referido al trabajo de campo, en el que se incluye gran parte de la información pertinente anotada en el libro de registro. El apartado del impreso que corresponde al laboratorio deberá ser rellenado por el personal de éste, y consta de: nombre de la persona que recibe la muestra, número de la muestra en el laboratorio, fecha de recepción y análisis a realizar.

• f) Envío de la muestra al laboratorio: La muestra se enviará al laboratorio lo antes posible e irá acompañada del registro de la cadena de vigilancia y de la hoja de petición de análisis. La muestra se entregará a la persona que deba encargarse de su custodia.

• g) Recepción y almacenamiento de la muestra: En el laboratorio, la persona encargada recibe la muestra e inspecciona su estado y su sello, comprueba la información de la etiqueta y la del sello comparándolas con la del registro de la cadena de vigilancia, le asigna el número de laboratorio, la registra en el libro de entrada al laboratorio y la guarda en el lugar asignado para ello, hasta el momento en que deba ser analizada.

Bibliografía

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Crosby, N. T. y Patel, I. General principles of good sampling practice. The Royal Society of Chemistry. Valid Analytical Measurement, 1995.

Stoeppler, M. Sampling and sample preparation. Practical Guide for Analytical Chemists. Springer-Verlag,1997.

Gy, P. Sampling for Analytical Purposes. John Wiley and Sons, 1999.

http:/www.iso.ch.

http:/www.epa.gov.

http:/www.astm.org.

http:/www.aenor.es.

TOMA Y TRATAMIENTO DE MUESTRAS Enviado por Ing.+Lic. Yunior Andrés Castillo S.

"NO A LA CULTURA DEL SECRETO, SI A LA LIBERTAD DE INFORMACION"® www.monografias.com/usuario/perfiles/ing_lic_yunior_andra_s_castillo_s/monografias

Santiago de los Caballeros, República Dominicana, 2015.

"DIOS, JUAN PABLO DUARTE Y JUAN BOSCH – POR SIEMPRE"®

Autor:

Licdo. Yunior Andrés Castillo Silverio.