Informe de destilación sencilla y fraccionada

• Introducción
• Datos y
  Cálculos
• Análisis de
  resultados
• Describa dos
  métodos para corregir los puntos de
  ebullición
• Como se separa una
  mezcla azeotropica
• Conclusión
• Referencias
• Anexos

Resumen

En la práctica de laboratorio, se determinan,
métodos convenientes para separar mezclas de sustancias
orgánicas, teniendo en cuenta sus características y
propiedades físicas, como la temperatura de ebullición
y su volatilidad para ello se manejó un sistema de
separación de dos tipos, la destilación sencilla y
destilación fraccionada, por medio de la cual se logró
la separación líquidos de sus impurezas en este caso
agua-cristal violeta, como también la separación de dos
líquidos a partir de sus puntos de ebullición mediante
la aplicación de técnicas destilación fraccionada
obteniéndose como resultado la determinación de las
densidades experimentales de los líquidos acetona 0.7769
g/mL y isoprpanol 2.4608g/mL que se encontraban mezclados con
unos datos bastante acordes a los reportados en la
literatura.

Palabras claves: platos teóricos, punto de
ebullición, volátil, destilación sencilla,
destilación fraccionada.

1. objetivos

General:

• Separar una mezcla de líquidos mediante sus
  propiedades físicas.

Específicos:

• Determinar experimentalmente la densidad de algunos
  líquidos mediante la aplicación de técnicas de
  destilación

• Identificar cuál de las técnicas de
  destilación se puede aplicar mediante el conocimiento de
  las características del componente a separar

Introducción

Por medio de uno de los métodos más utilizados
en la separación y purificación de mezclas de
líquidos se procede a separar una mezcla de líquidos
realizando antes un estudio previo de las propiedades de los
componentes a separar como lo es su diferencia en el punto de
ebullición logrando de esta manera separar el componente
más volátil del que es menos volátil.

3. Metodología experimental

Destilación simple:

Como punto de partida se procede a armar un montaje para
realizar una destilación sencilla (ver figura
Nº1).

Figura 1. Montaje para una
destilación sencilla [1]

Posteriormente con la ayuda de una pipeta
volumétrica de 5.0 mL se miden aproximadamente 5.0 mL de
agua y se llevan al balón del microdestilador de
destilación sencilla, al cual se adicionan piedritas de
ebullición y 3 gotas de cristal violeta seguidamente se le
suministra energía térmica, de esta manera se lleva el
agua líquida hasta vapor siendo fácilmente separable
del componente menos volátil su impureza (cristal violeta)
obteniéndose una cantidad de agua menor ala inicial (ver
tabla Nº 1).

Destilación fraccionada:

Para llevar a cabo esta técnica es necesario
realizar un montaje sencillo pero teniendo en cuenta la entrada
(1) y la salida (2) del agua para que de esta manera se realice
una buena destilación (ver figura 2).

Figura 2. Montaje para una destilación
sencilla.

Se miden 6.0 mL de una mezcla de líquidos; acetona
y isopropanol relación 1:1 y se llevan a un balón
aforado con fondo plano al cual se le adicionan piedritas de
ebullición y se inmediatamente se le suministra calor hasta
que se hace posible la destilación de uno de los componentes
más volátil la acetona posteriormente se cambia el tubo
recolector y se procede a destilar el isopropanol recogiendo el
destilado de Cada uno y observando la temperatura de
ebullición en (tabla Nº 2) se reportan los
resultados

Para calcular las densidades experimentales de la
acetona y el isopropanol es necesario tener a disposición un
picnómetro se toma aproximadamente 1 mL de cada componente
recuperado y se pesa en la balanza analítica y de esta
manera se procede a calcular las densidades cabe resaltar que
para este cálculo es necesario restar el peso del
picnómetro con el componente y el peso del picnómetro
vacío ver [Ecua. 1]

En la tabla Nº 3 se reportan los resultados
obtenidos

Datos y
Cálculos

Datos

Tabla 1. Datos teóricos como
experimentales

Tabla 2. Puntos de ebullición de la
acetona como la del Isopropanol.

Tabla 3. Masa del
picnómetro.

¿Qué es un picnómetro?

Es un pequeño envase de vidrio que tiene
una tapa biselada en el cual se encuentra un capilar. (Ver
Figura 3).

Figura 3. Picnómetro utilizado para
determinar densidades de líquidos .

Tabla 4: Densidades Reales vs Densidades
Experimentales.

Cálculos:

Ecua.
1]

Densidad de la acetona

Densidad de la isopropanol

Para calcular la variación que hay entre el punto
de ebullición normal y el punto de ebullición a una
presión atmosférica se puede aplicar la siguiente
fórmula:

[Ecua. 3]

=

96.0ºC

Análisis de
resultados

Experimentalmente muchas veces hay variaciones entre los
puntos de ebullición; ya que la presión
atmosférica es un fenómeno que está directamente
relacionado con la temperatura de ebullición, se sabe que se
llega a este punto cuando la presión de vapor de la
sustancia iguala a la presión atmosférica [3].En
teoría el punto de ebullición normal está ligado a
una presión atmosférica de 760 mmHg de ciertos
líquidos, pero a veces es necesario calcular el punto de
ebullición de un líquido a una presión
atmosférica distinta a 760 mmHg para esto se hace uso de la
ecuación de  sídney-young [4], partiendo de esta
base se esperaría una variación en el punto de
ebullición en la ciudad de Cali, ya que la presión
atmosférica reportada es 670 mmHg se puede apreciar que al
calcular el punto de ebullición "real" es menor a 100º
ver [ecua 2] ahora otro punto a analizar es el por
qué el agua no se separa de la impureza a 96°c si no a
97°c una posible respuesta es que el agua pura a
presión atmosférica de 760 mmHg ebulle a
100 °C, pero si se disuelve algo en ella el punto
de ebullición sube algunos grados centígrados esta
es la razón por la cual hay un °C más frente a la
temperatura de ebullición calculada este fenómeno
está asociado con una de las propiedades coligativas que
plantea que una sustancia en solución su punto de
ebullición es más alto que cuando se encuentra en
estado pura.

En el primer caso se implementa el método de
destilación simple ya que es útil para separar mezclas
con diferencia en sus puntos de ebullición de 80ºC.
Teniendo eficaz ya que el componente que acompaña al agua es
no volátil (cristal violeta) por ende se hace fácil la
separación de estos componentes.

Se sugiere siempre desechar la primera porción de
destilado, que suele contener algunas impurezas de punto de
ebullición menor que el resto del líquido sin embargo
esto influiría en la cuantificación de la sustancia al
final [5]

Para nuestro experimento, la destilación se
realizó fácil y rápidamente, ya que la densidad
calculada de la acetona, estuvo por debajo de la teórica
(ver ecua 1), posibilitando la celeridad de la
destilación

El agua cuando se mezcla con el cristal violeta, que
posee como fórmula C25H30CIN3 entra a colación la
interacción de los compuestos en vapor, generando una
distancia prudencial en los puntos de ebullición de ambas
sustancias.

La densidad de una sustancia varía cuando cambia
la presión o la temperatura al aumentar la
presión, la densidad de cualquier material estable
también aumenta y al aumentar la temperatura, la densidad
disminuye [10].

Cali se encuentra a 4.080 m sobre el nivel del mar lo
que indica una disminución leve de la presión
atmosférica por ende la temperatura de ebullición
deberá aumentar partiendo de esta base se deduce que la
densidad de

De la acetona como la del isopropanol deberían
aumentar y lo cual no es correcto al observar tabla
N°4 y haciendo la siguiente Comparación

Acetona Isopropanol

Real > experimental Real >
experimental

Esta contradicción con la teoría quizá
fue una mala medición que origino un error ya que al momento
de medir 1 mL de los líquidos se hace con el mayor cuidado
posible es probable que no se haya tenido en cuenta el menisco
del picnómetro ya que se mide 1 mL en una pipeta graduada y
por ende se tienen errores por defecto (-) otra posible causa es
que los componentes separados no quedan al 100% de pureza lo cual
originaria un cálculo de densidad erróneo siempre se
debe evitar el sobrecalentamiento esto se debe a que el
líquido no se calienta en forma uniforme y, por lo tanto, se
pueden formar Zonas de distintas temperaturas con la capa
superior más fría que la inferior Dando una
destilación escaza es por eso la necesidad de usar piedritas
de ebullición [5].

Preguntas

1. punto de ebullición, presión de vapor,
plato teórico.

Punto de ebullición: Es el instante en el
cual se produce el cambio de estado de
una materia que pasa
de líquido a gaseoso. El concepto, en
concreto, refiere a la temperatura que provoca que la
presión de vapor de un líquido iguale a la presión
atmosférica [8].

La presión de vapor: Es la presión de
un sistema cuando el sólido o líquido se hallan en
equilibrio con su vapor [7]

Un plato teórico

Es una zona hipotética o etapa en la que dos fases,
tales como las fases de líquido y vapor de una sustancia,
establecer un equilibrio entre sí. Tales etapas de
equilibrio también pueden ser referidos como una etapa de
equilibrio, escenario ideal, o una bandeja teórica
[11].

2. ¿Cómo se determina el punto de
ebullición? Describe dos procedimientos.

R// Los métodos utilizados para determinar el punto
de ebullición son: Método de ebullómetro,
método dinámico, Método de destilación para
el punto de ebullición, método Siwoloboff,
detección fotoeléctrica, análisis térmico
diferencial y calorimetría diferencial de
barrido.

Calorimetría diferencial de
barrido Esta técnica registra la diferencia de
aporte energético a una sustancia y un material de
referencia en función de la temperatura, cuando la sustancia
y el material de referencia se someten al mismo programa de
temperatura controlada. Esta energía es la energía para
establecer una diferencia de temperatura nula entre la sustancia
y el material de referencia. Cuando la muestra sufre una
transición que implique un cambio de entalpía, ese
cambio se indica con una desviación endotérmica
(ebullición) respecto a la línea base del registro de
flujo de calor.

Análisis térmico diferencial Esta
técnica registra la diferencia de temperatura entre la
sustancia y un material de referencia en función de la
temperatura, cuando la sustancia y el material de referencia se
someten al mismo programa de temperatura controlada. Cuando la
muestra sufre una transición que implique un cambio de
entalpía, ese cambio se indica con una desviación
endotérmica (ebullición) respecto a la línea base
del registro de temperatura. 

Describa dos métodos para
corregir los puntos de ebullición

Primer método

 Para calcular la variación que hay entre el
punto de ebullición normal y el punto de ebullición a
una presión atmosférica se puede aplicar la siguiente
fórmula:

Que es conocida como la ecuación de Sidney-Young,
donde:

= Cambio
en el punto de ebullición

()

=
Constante de Sidney-Young. Si las presiones se indican en
milímetros de mercurio (mm Hg) y las temperaturas en grados
Celsius (°C), los valores de esta constante son, dependiendo
de la polaridad del líquido [3].

Polaridad

Polar 0,00012

No Polar 0,00010

Segundo método

El punto de ebullición normal puede ser calculado
mediante la fórmula de Clausius-Clapeyron:

4. Dibuje cinco tipos de columnas de destilación
e indique su efectividad.

Dibuje cinco tipos de columnas de destilación e
indique su efectividad.

Son columnas muy útiles debido a que facilitan el
separado de muchas mezclas de líquido como de solidos
también son eficaces incluso en la separación de
líquidos cuyos puntos de ebullición se diferencian en
una fracción de grado. En estas columnas la mayor parte del
condensado en el refrigerante se devuelve de nuevo al relleno de
la columna, recogiéndose en el colector solo una
pequeña fracción

1). Columna de destilación fraccionada

Separación de mezclas de líquidos
con una diferencia de 25ºC en su punto de
ebullición.

Figura 4. Columna de
destilación fraccionada

2). Columna de platos

La utilización de las columnas de
platos se realiza básicamente en operaciones a gran
escala.

Las características de aplicación
son:

• Tienen un contacto discontinuo con el
  gas.

• Gran diámetro del gas

• Se utilizan cuando hay sólidos en
  suspensión.

• Se aplica en los casos que puedan haber
  cambios bruscos de temperatura.

• Se utiliza cuando se debe trabajar con
  presiones avanzadas.

Figura 5. Columna de platos.

3). Columna con producto
lateral:

Este tipo de columnas se utilizan cuando la pureza de la
sustancia B no es un factor importante o no es
requerida.

Figura 6: Columna con producto
lateral.

4) Columna con rectificador
lateral:

Este arreglo puede alcanzar eficiencias de
separación superiores a la secuencia directa, pero toda la
configuración es forzada a operar a una misma
presión.

Figura 7. Columna con
Rectificador lateral.

5) Columna de Petlyuk:

Requiere la mínima cantidad de vapor de agotamiento
o de líquido de rectificación. Cada una de las partes
de la columna principal realiza una separación entre
compuestos adyacentes.

Figura 8. Columna
Petlyuk

Como se separa una mezcla
azeotropica

Un azeótropo es una mezcla en estado líquido
de varios componentes que tienen un punto de ebullición
constante, la mezcla que tiene una presión de vapor
máxima o mínima es denominada azeotropica (del griego:
"hervir sin cambio") se separa por destilación
sencilla[9].

Cuando se usa la destilación al
vacío?

Explique brevemente su procedimiento

Cuando se trabaja con productos naturales, es frecuente
que sean muy sensibles a la temperatura y se desnaturalicen o se
descompongan si se calientan demasiado. Esta circunstancia impide
que se puedan destilar en condiciones normales, ya que no pueden
alcanzar su punto de ebullición a una atmósfera sin
estropearse. En estos casos se utiliza la destilación a baja
presión, que permite disminuir la temperatura de
ebullición hasta niveles aceptables. En los laboratorios
bien dotados, esto se hace mediante un aparato llamado rotavapor,
que combina calentamiento suave con baja presión. En su
ausencia, podemos construir un aparato de destilación
conectado a un sistema de vacío [5].

Procedimiento

Montar el aparato de destilación cuidando de que la
hermeticidad sea buena (ver figura 9)

Figura 9. Montaje de destilación al
vacío

Sistema de destilación a vacío Rotavapor Si de
usa una bomba de vacío, llenar la trampa de gases de
ácido sulfúrico muy concentrado para impedir que llegue
a la bomba ninguna sustancia procedente de la destilación.
El ácido sulfúrico tiene un punto de ebullición
muy alto y una presión de vapor muy baja, de forma que no
desprenderá vapores hacia la bomba. En caso de usar trompa
de vacío esta trampa de gases no es necesaria. Es importante
poner una llave de tres vías en la zona de vacío que
nos permita eliminar el vacío rápidamente y detener la
operación con rapidez. Pesar previamente el material
aromático. Es mejor que sea material seco Poner en el matraz
de destilación la sustancia que se va a destilar o a
concentrar y añadir un pedazo de porcelana (cerámica de
una maceta sirve bien) para impedir las ebulliciones
súbitas. Si el destilado es muy volátil, enfriar el
matraz de recogida. Si se va a destilar a baja temperatura, el
matraz de destilación se pone en un baño de agua que
nos permite controlar el flujo de calor al matraz. Calentar muy
lentamente y bajar la presión también lentamente para
evitar que la ebullición sea muy brusca. Pesar la sustancia
obtenida y calcular el rendimiento [5]

Conclusión

Al calcular la densidad hay algunos factores que
influyen como lo es la temperatura de ebullición y la
presión atmosférica

La temperatura de ebullición no es más que
cuando se igualan las presiones tanto interna como la
externa.

Dependiendo de sus características y propiedades
físicas se escoge una técnica útil para la
separación de una mezcla.

Una medida por lo muy pequeña que sea siempre se
trabajara con margen de error ya sea pequeño o grande eso
dependerá tanto del analista como también del
instrumento utilizado.

Un mayor número de platos teóricos en la
columna de destilación fraccionada corresponde a una mejor
eficacia de la columna.

Referencias

• [1].http://www.quimicaorganica.net/destilacion.html
  Visitada: 14 de febrero de 2015 Hora: 10:00
  am
• [2].http://www.ecured.cu/index.php/Picn%C3%B3metro
  Visitada: 14 de febrero de 2015
  03:00pm
• [3].http://es.wikipedia.org/wiki/Elevaci%C3%B3n_del_punto_de_ebullici%C3%B3n
  Visitada: 14 de febrero de 2015
  08:00pm
• [4]http://es.wikipedia.org/wiki/Elevaci%C3%B3n_del_punto_de_ebullici%C3%B3n
  Visitada: 15 de febrero de 2015
  11:00am
• [5].http://www.elortegui.org/ciencia/datos/TecLab/guiones/67%20Destilacion%20a%20vacio.pdf
  Visitada: 15 de febrero de 2015
  01:00pm
• [6].http://fluidos.eia.edu.co/hidraulica/articuloses/flujodegases/presiondevapor/presiondevapor.html
  Visitada: 16 de febrero de 2015
  06:00pm
• [7] http://definicion.de/punto-de-ebullicion/
  Visitada: 17 de febrero de 2015
  01:30am
• [8] Gilbert W. Castellán.
  Fisicoquímica. 2nd ed.; Pearson Educación;
  2005, México; pp: 326
• [9]
  http://www.clubensayos.com/Temas-Variados/Factores-Que-Influyen-En-La/69107.html
  Visitada: 17 de febrero de 2015
  10:00pm
• [10].http://docsetools.com/articulos-enciclopedicos/article_86554.html
  Visitada: 18 de febrero de 2015 02.02
  am
• [11].http://www.insht.es/InshtWeb/Contenidos/Documentacion/FichasTecnicas/FISQ/Ficheros/0a100/nspn0087.pdf
  Visitada: 18 de febrero de 2015
  02:20am
• [12].http://www.dideval.com/pdf/seguridad/ISOPROPANOL.pdf
  Visitada: 18 de febrero de 2015
  02:50am

Anexos

Ficha técnica de la
Acetona

Formula: C3H6O

Estado físico; aspecto líquido incoloro de
olor característico.

Manipulación

Sistema cerrado, ventilación, equipo
eléctrico y de alumbrado a prueba de explosión. no
utilizar aire comprimido para llenar, vaciar o manipular.
Utilícense herramientas manuales no generadoras de
chispas.

Límites de exposición tlv: 500 ppm como
twa, 750 ppm como stel. a4 (no clasificable como cancerígeno
humano).

Vías de exposición

la sustancia se puede absorber por
inhalación.

Riesgo de inhalación

por evaporación de esta sustancia a 20°c se
puede alcanzar bastante rápidamente una concentración
nociva en el aire, sin embargo, más rápidamente por
pulverización o cuando se dispersa.

Ficha técnica del
Isopropanol

Nombre del material isopropanol

Nombre químico: Alcohol
Isopropílico

Fórmula química: C3 H7 OH

La ingestión o inhalación: grandes cantidades
de vapores puede ser nociva para la salud, Los vapores causan
irritación suave de los ojos y de las vías
respiratorias superiores

Las personas con afecciones respiratorias crónicas
no deben exponerse al contacto con el producto.

Recomendaciones técnicas: Este producto se debe
usar en zonas bien ventiladas, puede ser necesaria una
ventilación local forzada..

Recomendaciones para la manipulación:

Use anteojos de protección química, guante de
neopreno de puño largo, si las condiciones lo hacen
necesarios trompas respiratorios con filtro para vapores
orgánicos.

Condiciones de almacenamiento:

Manténgase lejos de la luz directa del sol y de
otras fuentes de calor o ignición. No fumar en áreas de
almacenamiento. Manténgase el recipiente bien cerrado y
consérvese en lugar bien ventilado.

Autor:

John Fredy Galindez

Facultad de Ciencias Naturales y Exactas,
Departamento de Química, Universidad del Valle, Yumbo,
Colombia.Laboratorio: 12 de febrero 2015

Informe: 19/ febrero/ 2015