Relatório: obtenção da sulfanilamida a partir do nitrobenzeno(parte 1)
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OBJETIVOSIlustrar experimentalmente a primeira etapa da produção da sulfanamida síntese da anilina a partir do nitrobenzeno.
INTRODUÇÃO Sulfonamidas, ou simplesmente sulfas, são nomes genéricos dados às substâncias derivadas da sulfanilamida-para-amino-benzenossulfonamida e foram os primeiros quimioterápicos utilizados no tratamento de infecções bacterianas ¹ ² ³ ⁴.
A primeira etapa da síntese da sulfa consiste na obtenção da anilina a partir do nitrobenzeno.
O nitrobenzeno é um líquido oleoso praticamente insolúvel em água e seu principal uso é na reação descrita acima ⁵. A fim de se obter um maior rendimento, ele pode ser purificado por meio da técnica de destilação simples. Posteriormente, é reduzido na presença de estanho …exibir mais conteúdo…
Para confirmação do consumo total do nitrobenzeno, adicionou-se algumas gotas da mistura reacional em um pouco de água, num béquer. A ausência de nitrobenzeno produz uma solução perfeitamente clara.
Nesta preparação, utilizou-se a montagem indicada na Figura 2:
- Elaboração da Anilina
Preparou-se em um béquer uma solução de hidróxido de sódio 75%, adicionando 75g de NaOH aos poucos e sob resfriamento, em 100mL de água destilada. Adicionou-se gradativamente a solução preparada de hidróxido de sódio ao balão contendo a mistura de reação de nitrobenzeno e estanho. Esfriou-se a mistura durante a adição. Após esse procedimento, a mistura estava fortemente básica e a anilina se separou como um óleo. Preparou-se uma montagem para destilação por arraste de vapor, e passou-se vapor na mistura obtida posteriormente. O destilado constitui-se inicialmente de um líquido leitoso, a anilina e a água. Após o início da destilação de um líquido límpido, cessou-se o processo, tendo sido obtido ao final aproximadamente 200mL do destilado.
A montagem para destilação por arraste com vapor de água é indicada na Figura 3:
Saturou-se o destilado com NaCl com o objetivo de retirar a anilina solúvel da fase aquosa. Transferiu-se a solução saturada com sal para um funil de separação sem agitar. Deixaram-se as duas camadas se separarem. Desprezou-se a camada aquosa inferior e recolheu-se a camada orgânica em