Determinación de Fe en piedra caliza con titulación de EDTA

INTRODUCCIÓN.

En el siguiente procedimiento el Fe es determinado en alícuotas separadas de una muestra problema. La alícuota de Fe es tratada con exceso de EDTA y el exceso es titulado por retroceso con solución estándar de Bi(NO3)3.

PROCEDIMIENTO.

1. Preparación de soluciones estándar.

1ª. .02 M EDTA. Pesar 3.722 g de Na2H2Y*2H2O en vaso de 250 ml, transvasar a un matraz volumétrico, disolver y aforar. (Nota 1-3).

2ª. .02 M Bi(NO3)3. Disolver 2.5 g de Bi(NO3)3*5H2O en 6 ml de HNO3 concentrado mas 20 ml de agua destilada. (Nota 4). Completar hasta 250 ml, mezclar bien y guardar en un frasco con tapón de vidrio. Para estandarizar tomar una alícuota …ver más…

Calcular y reportar el Fe contenido en %Fe2O3.

NOTAS.

1. El dihidrato es un buen estándar primario, que es estable a ciertas condiciones. Cuando se toma de la botella de reactivo su composición es casi siempre dentro de unas pocas décimas del por ciento de un valor teórico. Para un trabajo más preciso es necesario secar el material que se usara por una hora alrededor de 50°C antes de pesarlo. Las reacciones con Fe son estequiométricas.

2. La disolución de sal es lenta y probablemente tomará media hora agitando de vez en cuando.

3. Las soluciones de Na2H2Y no sufren cambios en el título durante el almacenamiento por un par de semanas en botellas de vidrio borosilicato.

4. No caliente para acelerar soluciones, para que no ocurra una hidrólisis y la precipitación de Bi(III).

5. Elabore un blanco con 10 ml de agua en lugar de Bi(NO3)3.

6. Los colores de transición de los indicadores de metal son fuertes pero delicados. Observe los cambios en un matraz limpio colocado sobre papel blanco y con buena iluminación.

7. Este experimento esta hecho al 1% de error, y no requiere de una extracción rigurosa como una determinación exacta de 0,1% de error.

8. El bromo oxida cualquier Fe(II) a Fe(III).

9. La disposición de cualquier residuo (mayormente sílice) es inmaterial. Necesita no ser transferido